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oyhoyh001

禁虫 (小有名气)

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gexizhen

禁虫 (正式写手)


中药2000(金币+1): 谢谢交流。 2011-07-13 10:20:10
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2楼2011-07-13 09:04:43
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oyhoyh001

禁虫 (小有名气)

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3楼2011-07-13 09:14:05
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wang17821782

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


中药2000(金币+1): 谢谢交流。 2011-07-13 10:20:18
这个没做过,提个小建议,你将水和乙醇按比例混合试试:
4楼2011-07-13 09:48:52
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ly_tryh

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


中药2000(金币+1): 谢谢交流。 2011-07-13 10:20:27
oyhoyh001(金币+1): 树脂是新的??树脂不过买的时间很久了,好多年了,但是刚刚拆出来用的,我的物质有四个酚羟基还有一个羧基,但是羧基不连着苯环 2011-07-13 15:49:13
是新的树脂吗?另外你要的物质是不是好多羟基?水溶性好?
5楼2011-07-13 09:59:15
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独叶一支枪

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
中药2000(金币+2, EPI+1): 谢谢交流。 2011-07-13 10:20:38
oyhoyh001(金币+3): 谢谢,,流速已经是1ml/min,但是文献上D101能出来,所以想试试。请问一下树脂放了很多年没有拆分有没有问题呢? 2011-07-13 15:51:12
oyhoyh001(金币+2): 好的,谢谢你的建议!!!1、有机酸用强碱性的阴离子交换树脂,这个会不会更好点,,2我换成极性的或者弱极性的树脂会不会有效果。 2011-07-13 23:23:32
oyhoyh001(金币+4): 感谢您的建议,,我再去试试 2011-07-14 23:01:22
1.我觉得D101是弱极性树脂,而有机酸的极性较大,可能有机酸吸附的不是很牢固,水可以把它洗脱下来。
2.解决办法:
  你说的“大孔树脂能吸附有机酸”,那么试着控制柱子的流速,不要流的太快,防止有机酸快速的洗脱下来。
  可以考虑一下阳离子交换树脂,可以根据你要分的有机酸的PKa决定选择强酸性或者是弱酸性。
个人观点,希望对你有用。
6楼2011-07-13 10:02:51
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annen

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
中药2000(金币+2, EPI+1): 谢谢交流。 2011-07-13 10:20:52
oyhoyh001(金币+3): 我的是直接用水就能把我的有机酸目标物冲干净了,只要6-10BV的水就够了。现在的问题是树脂有保留吸附,但是冲洗的溶剂水就够了,树脂的功能变成了过滤的作用了。 你说用一倍的水洗,那样还有很多极性的杂质,我们主要目标就是分离富集我们的目标物,所以有没有别的办法呢? 2011-07-13 15:57:49
注意PH,一般来讲是以游离酸的形式吸附,盐的形式洗脱。就是上样在中性或弱酸性吸附,然后用碱性水、碱性水-醇洗脱。
当然也有不一样的,有的是弱碱性吸附,强碱性洗脱。都有可能。

还有就是上样量是不是太大了,一般出口浓度达上样浓度5%时就不能上了。用1倍水洗,再洗脱。这样才能保证收率
Annen
7楼2011-07-13 10:09:21
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独叶一支枪

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 独叶一支枪 at 2011-07-13 10:02:51:
1.我觉得D101是弱极性树脂,而有机酸的极性较大,可能有机酸吸附的不是很牢固,水可以把它洗脱下来。
2.解决办法:
  你说的“大孔树脂能吸附有机酸”,那么试着控制柱子的流速,不要流的太快,防止有机酸快速的 ...

不好意思,是我写错了,应该是阴离子交换树脂。至于极性或者弱极性树脂理论上是有效果的,但实际操作可能会降低离子交换树脂的分离效果。
   大孔树脂主要靠物理性吸附和分子筛作用进行富集,是一种多孔的有机高聚物,一般情况下即使是新买的大孔树脂在上样前都要预处理一下,包括除去破碎的大孔树脂,以及用酸、碱和不同梯度的乙醇处理,但最终的效果还要靠实践来检验,走柱子的经验很重要,有的时候预实验不是一次就可以了。
   个人观点,希望对你有用。
8楼2011-07-14 09:23:59
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乖乖兔

金虫 (小有名气)

D113树脂就是用来分离极性物质与非极性物质的,有机酸是极性物质,水做流动相极有可能不被吸附,直接冲下来。建议换用更大极性的树脂。
我是战略狙击手!
9楼2011-07-14 10:43:04
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