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[交流]
介绍一种钼催化剂制备
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单一使用钼催化剂的场合一般较少，原因是钼较为稀少，且价态变化对催化剂的性能影响较大，但经研究发现钼催化剂在催化氧化方面确实有不同寻常之处，本人在实验室中就制备过一种钼催化剂用于氧化空间位阻很大的叔丁基甲醇（先后制备过多种催化剂），发现它的催化性能最好，氧化剂采用过氧化氢。 制备方法简单：第一部制备富羟基硅胶，硅酸钠在硝酸中水解，得到絮状沉淀，抽滤后（尽量将水分抽干）移入到真空干燥箱，80-85摄氏度，真空度为150mmHg（也可在鼓风干燥箱中），保持3小时。必要时测定羟基量（mmol/g）。第二步制备氯氧化钼，将三氧化钼放入三颈烧瓶中，装上回流冷凝管和温度计，从另外一口中首先放入少量的二氯亚砜，开动磁力搅拌器，升温到微沸，再慢慢滴加剩余的二氯亚砜，反应完成后再搅拌1小时。改成蒸馏装置，蒸出未反应的二氯亚砜，即可得到液体氯氧化钼。（不妨试一试在反应体系中加少量的镁粉？）。如果没有三氧化钼，可以用钼酸铵热分解制备。 第三步：将富羟基硅胶与氯氧化钼按照20:1，10:1比例置于三颈烧瓶中，加入一定量的氯仿做溶剂（沸点太低，在此有诈！），装上温度计、回流冷凝管，升温到回流温度，反应2hr，完成后蒸出氯仿，即得到固体催化剂（深蓝色为高价态、绿色为低价态）。 用此催化剂做过不少反应，催化氧化效果令人满意，由于某些原因不变详细说明，请自我判断。 [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-15 at 07:35 ] |
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