24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 830  |  回复: 6
当前主题已经存档。

zenglei6501

捐助贵宾 (小有名气)

[交流] 介绍一种钼催化剂制备

单一使用钼催化剂的场合一般较少,原因是钼较为稀少,且价态变化对催化剂的性能影响较大,但经研究发现钼催化剂在催化氧化方面确实有不同寻常之处,本人在实验室中就制备过一种钼催化剂用于氧化空间位阻很大的叔丁基甲醇(先后制备过多种催化剂),发现它的催化性能最好,氧化剂采用过氧化氢。

制备方法简单:第一部制备富羟基硅胶,硅酸钠在硝酸中水解,得到絮状沉淀,抽滤后(尽量将水分抽干)移入到真空干燥箱,80-85摄氏度,真空度为150mmHg(也可在鼓风干燥箱中),保持3小时。必要时测定羟基量(mmol/g)。第二步制备氯氧化钼,将三氧化钼放入三颈烧瓶中,装上回流冷凝管和温度计,从另外一口中首先放入少量的二氯亚砜,开动磁力搅拌器,升温到微沸,再慢慢滴加剩余的二氯亚砜,反应完成后再搅拌1小时。改成蒸馏装置,蒸出未反应的二氯亚砜,即可得到液体氯氧化钼。(不妨试一试在反应体系中加少量的镁粉?)。如果没有三氧化钼,可以用钼酸铵热分解制备。
第三步:将富羟基硅胶与氯氧化钼按照20:1,10:1比例置于三颈烧瓶中,加入一定量的氯仿做溶剂(沸点太低,在此有诈!),装上温度计、回流冷凝管,升温到回流温度,反应2hr,完成后蒸出氯仿,即得到固体催化剂(深蓝色为高价态、绿色为低价态)。

用此催化剂做过不少反应,催化氧化效果令人满意,由于某些原因不变详细说明,请自我判断。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-15 at 07:35 ]
回复此楼
Gerge
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1

2楼2006-10-26 01:01:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

0.5

支持!
3楼2006-10-26 09:05:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

plum76

金虫 (正式写手)

还不错了!
4楼2006-10-26 09:13:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tony24

木虫 (小有名气)

学习一下催化剂的制作方法
这个可以拿来当作氧化反应的催化剂?
如乙二醇与双氧水
5楼2007-01-08 23:55:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......

0.5

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢讨论!
硅和钼是否是生成了类似硅钼酸的杂多结构,这种结构的杂多化合物在催化氧化反应方面有很好的效果。看多一篇讲SiO2担载氧化钼的文献,八几年的journal of catalysis,上面说生成了类似杂多酸的结构。
Being催化专家......
6楼2007-01-09 19:30:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hasee

银虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢讨论!
我不是做钼系催化剂的,但据我了解钼系催化剂如钼负载二氧化硅催化剂(溶胶-凝胶法制备)在烯烃氧化中最大的问题就是钼的流失问题,而且好像很难解决!很多人为此而头痛,不知楼主所制备的催化剂的重复使用效果如何?
7楼2007-01-11 18:57:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zenglei6501 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703调剂 +19 拾玖壹 2026-04-04 22/1100 2026-04-10 22:16 by bljnqdcc
[考研] 307求调剂 +8 tzq94092 2026-04-10 8/400 2026-04-10 17:33 by 286640313
[考研] 环境专硕调剂 +16 会说话的肘子 2026-04-06 16/800 2026-04-10 10:30 by asy1wn
[考研] 266求调剂,一志愿哈工程电子信息,本科获多项国奖和省奖 +4 lumine1 2026-04-06 4/200 2026-04-09 17:38 by vgtyfty
[考研] 材料调剂 +14 一样YWY 2026-04-05 15/750 2026-04-09 13:36 by 故人??
[考研] 化学308分求调剂 +21 你好明天你好 2026-04-07 23/1150 2026-04-08 22:32 by 凯凯要变帅
[考研] 材料与化工专硕306分找合适调剂 +27 沧海轻舟e 2026-04-06 28/1400 2026-04-08 22:06 by wdyheheeh
[考研] 考研求调剂 +4 雯??? 2026-04-08 4/200 2026-04-08 21:44 by 土木硕士招生
[考研] 318求调剂 +13 ykyhsa 2026-04-05 15/750 2026-04-08 21:37 by wj165256
[考研] 266调剂 +8 daya sun 2026-04-07 9/450 2026-04-08 20:27 by yutian743
[考研] 专硕310求调剂 +7 捞捞我…. 2026-04-04 8/400 2026-04-08 20:24 by yutian743
[考研] 一志愿郑州大学085600求调剂 +21 吃的不少 2026-04-05 24/1200 2026-04-08 16:47 by sunhuadong
[考研] 326分,一志愿沪9,求生物学调剂 +4 刘墨墨 2026-04-05 4/200 2026-04-08 06:22 by lijunpoly
[考研] 调剂求助(生物与医药) +6 @6952 2026-04-06 6/300 2026-04-07 23:52 by lys0704
[考研] 求调剂 +11 wwwwabcde 2026-04-07 11/550 2026-04-07 23:16 by JourneyLucky
[考研] 本科生物信息学,总分362 求07 08调剂 +6 q小倩1210 2026-04-06 6/300 2026-04-07 19:40 by macy2011
[考研] 化学357分,考研调剂 +11 .Starry. 2026-04-04 12/600 2026-04-06 06:28 by houyaoxu
[考研] 求调剂 +10 Hll胡 2026-04-04 10/500 2026-04-05 20:09 by nepu_uu
[考研] 材料调剂 +9 革微桂 2026-04-04 9/450 2026-04-05 08:27 by 544594351
[考研] 可跨专业调剂 +3 周的得地 2026-04-04 6/300 2026-04-04 22:21 by barlinike
信息提示
请填处理意见