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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[求助] 请教高压釜的问题

1.高压釜可以连续通气吗?我的高压釜有个取样口,如果连续通气的话,反应液体就从取样口中挤压出来。
2.我通1atm的O2,然后关闭O2阀门。O2是反应气,但是怎么把釜中残余的空气排出,跟第一个问题类似,如果连续通O2,就会把反应液挤出。
设置温度到70,随着温度升高,釜内压力增大,是不是只要保证反应气体O2的压力在1atm, 那么釜内的压力就不用管了。这里有个疑问,加热的过程中,釜内的压力大于所通O2的压力,那我怎么看出来O2是否反应了,导致压力减小了呢?
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2011-07-13 13:38:46:
实验室以前不用高压釜反应,因为我这个实验常压下没有产物,就尝试用下高压釜,刚刚接触,老师也不太懂这方面的东西。
我的高压釜只有进气口和取样口,所以我卸压的时候都是打开进气阀卸压。
如果像你所说, ...

我又看了一遍你的问题,感觉你是搞错了两个接口的功能。你的反应釜有两个接口,一个有通底管,一个没有。接有通底管的那个是进气口,没有通底管的那个是排气口,你的反应釜没有取样口!
    另外,反应釜加压的时候,是先将气源的阀门打开,将要加入的气体通到进气口处,再打开进气口加压。加压后操作相反,先关闭进气口阀门,再关闭气源阀门。
    压力控制有三种方式。前压控制:气源上接减压阀,通过调节减压阀,控制输出端气体的压力。中压控制:反应釜上有压力表,先通入高于目标压力的气体,通过排气口阀门,将压力控制到设定压力。背压控制:排气口端接背压阀,通过调节背压阀,控制釜内压力(气源压力要大于目标压力)。任何一种控制方式,都难免有汽化原料的损失,但操作合理的话,这些损失是可以忽略的。
    通过你问的问题,感觉到你对加压反应确实没有概念,这种情况下你盲目的操作,进行实验,对自己是不负责任的。你最好到周围有经验的实验室中去学习一下实际的操作,如果不方便,可以从文献中或找有经验的老师同学进行学习。当然,小木虫也能提供很多帮助,但前提是,你得把自己需要帮的忙讲清楚,不然大家热心的帮你解决很多并非你急需解决的问题,就不值了。
催化,化学!
17楼2011-07-13 19:16:06
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ljj-21yd

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


xiaoxyx(金币+2): 谢谢 2011-07-11 11:32:52
zxrno10(金币+1): 2011-07-11 20:41:26
1)因为取样管另一端是接近釜底位置,如果连续通气的话,反应液势必会从此处压出。
2)加完液液体原料之后,得先用惰性气体比如氮气置换出里面的空气,然后才能通氧气反应。
3)按道理,如果是间歇式反应,釜内压力应该是先增加后降低才对,因为前期是部分原料汽化,后老随着氧气的消耗逐渐降低。
在科学的海洋里,寻找志同道合的伙伴,共同探索过去的不可能
2楼2011-07-10 20:03:22
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zhangchenyu

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


xiaoxyx(金币+2): 谢谢 2011-07-11 11:26:55
zxrno10(金币+1): 2011-07-11 20:41:34
1.高压反应釜应该不能连续通气的啊,你要连续通气的话直接鼓泡就好啊!
2.关于置换里面空气的问题,我的反应釜是取样口卸掉了,换成了放空阀,反应前先置换
3.你样品挥发很严重么,我之前是按总压力算的,后来还是按照氧气分压来算的。我觉得肯定应该是按照氧气分压来算,不然在不同温度怎么搞
3楼2011-07-11 09:21:59
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhangchenyu at 2011-07-11 09:21:59:
1.高压反应釜应该不能连续通气的啊,你要连续通气的话直接鼓泡就好啊!
2.关于置换里面空气的问题,我的反应釜是取样口卸掉了,换成了放空阀,反应前先置换
3.你样品挥发很严重么,我之前是按总压力算的,后来还 ...

只要保证充入的O2的压力在一定值,釜内的压力就不管了,是吗?
可以在反应中途继续向釜内充O2吗?
如果O2反应了的话,釜内的压力应该有所下降的是吧?
4楼2011-07-11 11:32:13
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