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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » ICP-AES测Cu、 Pb、 Zn 、Cd 、Cr的问题
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xiaojingwang

新虫 (初入文坛)

[求助] ICP-AES测Cu、 Pb、 Zn 、Cd 、Cr的问题

1、大家好 ，最近使用ICP-AES测土壤中Cu、Pb、Zn、Cd和Cr，测定值除Zn外，其余元素在所选三个波长下相差较大，而且也看不出有较明显的光谱干扰，测这些元素的仪器参数如雾化流速、辅助器流量等与测大量元素例如Fe、Mg 、Al时一致，不知道这有没有影响？如果有，不知道大家能否给以建议参数？
2.做样品中Cu、Pb、Zn、Cd和Cr的加标回收率，不知道是加单标一个一个测，还是可以同时加混标？还有是消化前加标还是消化后加标？希望大家给以指导，谢谢
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1楼 2011-07-08 11:11:21
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_汲黯

金虫 (初入文坛)
1、样品用王水溶解，加热至近干，加蒸馏水溶解，定容后测PH，PH<1,酸度太大是不是不能直接上ICP测定？请问怎么解决？（附：尝试了稀释100倍，PH大约为2，但是100倍以后待测金属离子含量肯定非常少，有可能测不出）

2、Cr标准溶液配制的时候，使用的是K2Cr2O7,请问配成1%浓度（10000ppm）的溶液怎样配制？使用50ml容量瓶定容
本人愚钝，这样算不知是否正确：mCr=（1%*m总）=0.01*m水=0.01*1g/ml*50ml=0.5g
m重铬酸钾=mCr*M重铬酸钾/MCr=0.5*294/51.996=2.8559g
取2.8559g重铬酸钾，溶解，在50ml容量瓶定容
请问，这样配出来的是不是1%浓度（10000ppm）

非常感谢！
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活在当下
5楼2013-05-16 20:43:34
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查看全部 8 个回答

982121012

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

测土壤中的铅还是建议用石墨炉.ICP干扰大.
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不抛弃也不放弃，所以我们就叫钢七连.
2楼2011-07-08 15:06:44
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golden1247

铁杆木虫 (著名写手)

自由

【答案】应助回帖

2.做样品中Cu、Pb、Zn、Cd和Cr的加标回收率，不知道是加单标一个一个测，还是可以同时加混标？还有是消化前加标还是消化后加标？


相互没有干扰的当然加混标，是消化前加标，与做样品条件一样嘛。
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心无所累,自由自在.心无挂碍,无挂碍故.
3楼2011-07-08 16:06:24
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

xiaojingwang(金币+1): 谢谢 2011-07-11 09:07:27
ICP-OES测定Cu、Zn、Cr没有问题。
Cd,Pb一般用别的方法。Pb可以用XRF或ICP-MS，Cd可以用石墨炉、萃取AAS或ICP-MS。
现在全谱一般采用折中条件，主要照顾最不灵敏的元素。
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4楼2011-07-09 15:17:27
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