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383381023

银虫 (小有名气)

[求助] 请高人指点多糖的二维谱

请高人指点多糖的二维谱,H-HCOSY点很密,不知怎样处理。求解多糖2D核磁共振的思路。
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james_yy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
383381023(金币+1): 2011-07-07 17:31:55
qinhy(金币+1): 多谢应助回帖~~ 2011-07-09 18:29:11
383381023(金币+2): 2011-10-18 14:33:01
383381023(金币+1): 2011-10-18 14:33:56
383381023(金币+2): 2011-10-18 14:34:05
多糖的话,最好不要做NMR,特别是H谱,分子量都没搞清楚还推什么结构?C谱可以看看,根据端基C的位移和积分,可以估计一下单糖的结构和比例。如果是6-7个糖以内的寡糖,推结构还是有可能的,但应该要做好多谱,而且最好用600MHz的,400是没什么用的。
2楼2011-07-07 15:25:54
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383381023

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by james_yy at 2011-07-07 15:25:54:
多糖的话,最好不要做NMR,特别是H谱,分子量都没搞清楚还推什么结构?C谱可以看看,根据端基C的位移和积分,可以估计一下单糖的结构和比例。如果是6-7个糖以内的寡糖,推结构还是有可能的,但应该要做好多谱,而 ...

是的,做了HSQC,COSY,HMBC,TOCSY
3楼2011-07-07 17:38:53
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james_yy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

383381023(金币+1): 2011-07-08 17:10:25
分子量定了吗,如果有MS,也可以推测一下糖的连接顺序
4楼2011-07-08 10:41:00
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383381023

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 383381023 at 2011-07-07 17:38:53:
是的,做了HSQC,COSY,HMBC,TOCSY

MS 很难给出这些信息吧。平均分子量约9440Da
5楼2011-07-08 17:11:36
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beniu

金虫 (正式写手)

我只能说,我滴个神,我还没修炼到这程度
metoo
6楼2011-07-08 21:41:53
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james_yy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢应助! 2011-07-09 13:24:15
383381023(金币+1): 2011-07-09 16:48:26
383381023(金币+2): 2011-10-18 14:33:41
是个多糖,如果真要定结构,是个大工程,首先做C谱,根据100ppm处的几个峰高的比例,可以初步确定大概有几种单糖,比例是多少,然后酸水解,确定到底有几种单糖,再根据结果,可以采用酶水解,看看可能的碎片,来确定支链的情况,酸不完全水解可能也会给出支链的情况,在得到分子量较小的碎片后,当然要纯的,再测NMR和MS,MS能看到糖被打下来的碎片,根据碎片的质量数,大致能确定是什么糖,或至少能用于验证糖的链接顺序,只能告诉你这些了,自己去探索。

一般的做法是,完全酸水解,HPLC或衍生化后测GC,确定单糖的类型和含量,再加上活性,应该可以发文章了
7楼2011-07-09 12:47:36
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