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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 高效液相我要测的成分岀峰很小，可是在2-5min会出一个平头的大峰，为什么？
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jia21744376

铜虫 (小有名气)

[求助] 高效液相我要测的成分岀峰很小，可是在2-5min会出一个平头的大峰，为什么？

我做的是高效液相测枳术汤中辛弗林和白术内酯的含量，高效液相进样后，在2-5min会出一个很大的平头峰，可是我要测的成分岀峰很小，几乎就是可积分可是看不到峰。平头峰可能是因为我进样量大吧。怎么办？可是我要的成分含量太少了啊。是不是我的提取方法不行呢，我是用热回流水提的，
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1楼 2011-07-05 22:12:02
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jia21744376

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ambition09 at 2011-07-09 22:14:42:
有没有进空白溶剂?除了可能是样品里的东西,也可能是你溶剂里的杂质.
对于含量测定,你没有必要关心你的非目标成分(只要它不影响你对目标成分的分离:基线平稳,Rs＞=1.5).如果目标成功的响应值太低,你最好测一下定量 ...

我测过标准品，在前几分钟没有那么大的峰啊。以前都不知道还有定量限这东西，长知识了，特意搜了一下，明儿我去测一下看看，谢谢。我还想问一个问题，因为测生物碱，我用了离子对试剂，十二烷基硫酸钠，虽然看到很多都说这种生物碱的测定就应该用单独的柱子，可是资金有限，我还想用这个柱子测其他的不是生物碱类的成分，我应该如果冲洗这个柱子呢？
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11楼2011-07-11 21:52:25
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yguang

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-07-06 00:29:12
那个平头大峰是进样峰吧，，成分太少只能想法浓缩或者或提取方法了！
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2楼2011-07-05 22:18:44
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041033045009

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
jia21744376(金币+5): 有理 2011-07-09 07:28:23
qinhy(金币+1): 多谢应助回帖~~~ 2011-07-10 19:44:44
引用回帖:
Originally posted by jia21744376 at 2011-07-05 22:12:02:
我做的是高效液相测枳术汤中辛弗林和白术内酯的含量，高效液相进样后，在2-5min会出一个很大的平头峰，可是我要测的成分岀峰很小，几乎就是可积分可是看不到峰。平头峰可能是因为我进样量大吧。怎么办？可是我要的 ...

液相前面有平头峰说明你的样品中有比较多的极性大的杂质，辛弗林和白术内酯是极性较小的成分，你却用水回流提取肯定不合适，你换换提取溶剂试试？比如乙醇，乙酸乙酯之类的……
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3楼2011-07-06 08:24:17
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jia21744376

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yguang at 2011-07-05 22:18:44:
那个平头大峰是进样峰吧，，成分太少只能想法浓缩或者或提取方法了！

辛弗林是小分子生物碱，文献中写水提和醇提的效果基本差不多，如果我先用酸水提，再用醇提，你觉得可行嘛？刚开始做实验，很多问题都不懂，麻烦了
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4楼2011-07-09 07:34:36
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