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brendax金虫 (小有名气)
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[求助]
镀银设备及方法求助
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目标：我需要给Si衬底上的纳米ZnO镀不同厚度的银，厚度为十几纳米，二十几纳米和三十几纳米； 实验问题：曾经通过别的实验室尝试过 1.真空蒸镀银颗粒的方法---通过实验室经验控制膜厚，不太精确，凑合能用。但现在该设备房间在装修中，不能使用。我在上海某高校，大家知道江浙沪哪里有铜类型的镀银设备吗？ 和2.磁控溅射的方法---长膜速度太快，9μm/min，不能用于镀十几纳米厚度的银：大家有相关降低成膜速度的经验吗？ 或者3.有其他更好的镀银方法吗？ 谢谢，因为情况紧急，希望有知道的同学可以告知我. [ Last edited by brendax on 2011-7-5 at 21:48 ] |
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tangziying
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【答案】应助回帖
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yingli09(金币+3): 谢谢参与交流！ 2011-07-06 09:44:05
yingli09(金币+3): 谢谢参与交流！ 2011-07-06 09:44:05
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可以用银镜反应啊。 求助编辑 拆分词条 银镜反应目录 用途? 实验器材 实验方法 反应条件 实验现象 实验原理 注意事项 清洗方法 工业应用用途? 实验器材 实验方法 反应条件 实验现象 实验原理 注意事项 清洗方法 工业应用 展开 编辑本段用途? 银镜反应主要用来检测醛基（即-CHO）的存在。 编辑本段实验器材 试管，酒精灯，烧杯，石棉网，三角架，胶头滴管，葡萄糖溶液，氨水，硝酸银溶液。编辑本段实验方法 在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液，再加入氢氧化钠水溶液，然后一边振荡试管，可以看到白色沉淀。再一边逐滴滴入2%的稀氨水，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止（这时得到的溶液叫银氨溶液). 乙醛的银镜反应：再滴入3滴乙醛，振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。（在此过程中，不要晃动试管，否则只会看到黑色沉淀而无银镜。） 葡萄糖的银镜反应：滴入一滴管的葡萄糖溶液，振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。反应本质 这个反应里，硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银，这是一种弱氧化剂，它能把乙醛氧化成乙酸(即-CHO被氧化成-COOH)，乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵，而银离子被还原成金属银。从葡萄糖的角度来说，葡萄糖中有醛基，具有还原性，把硝酸银里的银离子还原成金属银编辑本段反应条件 碱性条件下，水浴加热。 反应物的要求： 1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类 即含有醛基（比如各种醛，以及甲酸某酯等) 2.甲酸及其盐，如HCOOH、HCOONa等等 3.甲酸酯，如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等 4.葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖编辑本段实验现象 还原生成的银附着在试管壁上，形成银镜。编辑本段实验原理 银镜反应的现象 反应方程式 CH3CHO+2Ag(NH3)2OH→（水浴△）CH3COONH4+2Ag↓+3NH3↑+H2O 备注： 原理是银氨溶液的弱氧化性。 本试验可以使用其他有还原性的物质代替乙醛，例如葡萄糖（与乙醛相似，也有醛基）等。 甲醛（可看作有两个醛基）的话被氧化成碳酸铵（NH4）2CO3。 C6H12O6+2Ag(NH3)2OH----→（水浴加热）C5H11O5COONH4+3NH3+2Ag↓+H2O 葡萄糖的反应方程式 若要体现出葡萄糖内部的结构以及断键情况： CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO+2Ag(NH3)2OH→(水浴加热） CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O编辑本段注意事项 1．试管要洁净（这是实验成败的关键之一）。否则，只得到黑色疏松的银沉淀，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。 2．溶液混合后，振荡要充分（这是实验成败的关键之二）。加入最后一种溶液时，振荡要快，否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。 3．加入的氨水要适量（这是实验成败的关键之三）。氨水的浓度不能太大，滴加氨水的速度一定要缓慢，否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度，且容易生成爆炸性物质。 4．加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应，但如果滴加氢氧化钠过量，反应速率太快，产生的银镜会发黑。 5．银氨溶液只能临时配制，不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。 6．氨水的浓度不宜过大，否则容易过量，致使实验失败。氨水的浓度以2%为宜。 7．乙醛的浓度大，反应速率快，析出银镜快，但容易出现黑斑，加快振荡速度可以避免出现黑斑。甲溶液中乙醇起到降低乙醛浓度的作用，使得反应速率适中，容易控制。有乙醇存在时，产生的银镜均匀、光亮。 8.洗涤做过银镜反应的试管最好选用过氧化氢溶液，理由见下洗涤方法。编辑本段清洗方法 实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管，再用蒸馏水清洗 实验后可以用硝酸来清洗试管内的银镜，硝酸可以氧化银，生成硝酸银，一氧化氮和水 过氧化氢和硝酸一样，也能清洗试管上的银镜，并且清洗效果和硝酸不相上下，但素有 “绿色氧化剂”之称的过氧化氢在清洗时不会放出污染环境的二氧化氮气体，价格也比硝酸便宜。所以，用过氧化氢清洗银镜，不但环保，而且还省钱。编辑本段工业应用 主要用于制镜工业，同时用于在工业实验室中的有机物原料的浓度鉴别 |
2楼2011-07-05 22:02:53
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