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求知的小路

铜虫 (初入文坛)


[交流] 液相色谱法测萘的浓度

我用的是10PPm的萘标准溶液,取0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL的萘标准溶液于10.00mL比色管中,用水补足3.00ml,用色谱纯甲醇定容至刻度。80%的甲醇流动相,在254nm波长下,用的是C18柱,测了20min可是没有峰出来。哪位虫友能帮忙讨论一下。
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求知的小路(金币+1):谢谢参与
可能原因:样品浓度太低;流速不正常;色谱柱有问题。。。。。。
2楼2011-07-05 11:31:39
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jinglh8288

木虫 (正式写手)



求知的小路(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 求知的小路 at 2011-07-05 10:56:30:
我用的是10PPm的萘标准溶液,取0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL的萘标准溶液于10.00mL比色管中,用水补足3.00ml,用色谱纯甲醇定容至刻度。80%的甲醇流动相,在254nm波长下,用的是C18柱,测了20min可是没有 ...

我也做过萘的液相,100ppm的在254nm下响应信号好像也就十几或者几十吧!响应比较低,你哪个浓度就更低了,所以很可能看不见样品峰。采用220nm试试,这个波长下的响应要比254高得多!如果不影响你的检测的话,否则只能加大样品浓度了……
3楼2011-07-05 11:43:25
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匿名

用户注销 (正式写手)



求知的小路(金币+1):谢谢参与
本帖仅楼主可见
4楼2011-07-05 12:08:13
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求知的小路

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-07-05 11:31:39:
可能原因:样品浓度太低;流速不正常;色谱柱有问题。。。。。。

我用的是0.5mL/min的流速,只是影响出峰的时间,不会测不到东西吧。请问知不知道液相的最低检出限是多少?
5楼2011-07-06 10:06:36
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求知的小路(金币+1): 谢谢。 2011-07-15 09:33:06
引用回帖:
Originally posted by 求知的小路 at 2011-07-06 10:06:36:
我用的是0.5mL/min的流速,只是影响出峰的时间,不会测不到东西吧。请问知不知道液相的最低检出限是多少?

流速没有必要用0.5吧?该条件可用于色谱柱的鉴定,不出峰应该不是流动相与检测波长的问题。液相的最低检出限跟样品种类有关,可以先用高浓度的定位,然后再根据需要稀释。
6楼2011-07-06 14:59:11
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