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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 问下甲烷干重整测试中一台色谱的实现问题
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afa3206

木虫 (小有名气)

[求助] 问下甲烷干重整测试中一台色谱的实现问题

各位师兄师姐，最近做甲烷干重整，TCD检测器，5A和TDX-01色谱柱，Ar做载气，前5分钟，CO，H2，CH4的峰都可以出来，CO2峰到15分钟左右出来，重要的是拖尾很严重，计算CO2的转化率很不准确，在一台色谱测量下怎么解决拖尾问题。。谢谢。。。。
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1楼 2011-07-04 23:17:19
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xuleilei08

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

afa3206(金币+10): 谢谢。 2011-07-05 09:55:58
二氧化碳出峰一般都比较晚，你首先弄清楚是色谱问题，柱子问题还是色谱的条件参数的问题，一般分析无机气体TDX-01一根柱子就可以完成。至于拖尾可否尝试增加一点柱压能否有点改善？CO，H2，CH4是否也拖尾？如果也拖尾的话应该就是柱子问题。
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2楼2011-07-05 09:20:22
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afa3206

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xuleilei08 at 2011-07-05 09:20:22:
二氧化碳出峰一般都比较晚，你首先弄清楚是色谱问题，柱子问题还是色谱的条件参数的问题，一般分析无机气体TDX-01一根柱子就可以完成。至于拖尾可否尝试增加一点柱压能否有点改善？CO，H2，CH4是否也拖尾？如果也 ...

其余三种气体是不拖尾的。色谱的参数是柱温140，进样器温度140，检测器温度160，在六分钟后，柱温程序升温到160度，但是CO2的峰也没提前多少，关键的是CO2的峰拖尾怎么来解决。。。我需要对CO2来定量
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3楼2011-07-05 09:58:48
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sjzsh2009

铁杆木虫 (著名写手)
我们用的碳分子筛，分离效果很好，楼主可以试试
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4楼2011-07-05 11:39:38
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20090779

金虫 (正式写手)
你把检测器的温度降低些，检测器温度太高 越不灵敏  我用的是100度   我以前的都是60度，研二刚结束，估计算不上师兄 哈哈哈哈哈
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走自己的路，让别人无路可走，这句话真无耻
5楼2011-07-05 14:14:41
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queershanren

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by afa3206 at 2011-07-05 09:58:48:
其余三种气体是不拖尾的。色谱的参数是柱温140，进样器温度140，检测器温度160，在六分钟后，柱温程序升温到160度，但是CO2的峰也没提前多少，关键的是CO2的峰拖尾怎么来解决。。。我需要对CO2来定量

柱温检测温度进样温度没必要这么高吧
我们80 60
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6楼2011-07-05 14:57:12
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lengshuai

木虫 (正式写手)
我也遇见拖尾问题了，很长的峰。是不是我们可以这样处理下，就是以正常为基准，到了保留时间如果峰还没出完，就停止。仅仅是提供想法啊，因为我不以CO2为准。
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没有不可能
7楼2011-07-05 16:07:50
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xuleilei08

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by afa3206 at 2011-07-05 09:58:48:
其余三种气体是不拖尾的。色谱的参数是柱温140，进样器温度140，检测器温度160，在六分钟后，柱温程序升温到160度，但是CO2的峰也没提前多少，关键的是CO2的峰拖尾怎么来解决。。。我需要对CO2来定量

色谱的基线平不？关键问题是拖尾峰的面积是否代表二氧化碳的真实含量，如果拖尾峰的面积代表气体的真实含量的话，问题不大。验证的方法是配一袋已知各组分含量的气体（包括二氧化碳），进样到色谱，看看计算结果是否和原料气已知组分一致就可以了。如果不影响计算，问题不大，如果影响计算的话，再继续调试吧。
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8楼2011-07-06 08:09:53
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