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afa3206

木虫 (小有名气)

[求助] 问下甲烷干重整测试中一台色谱的实现问题

各位师兄师姐,最近做甲烷干重整,TCD检测器,5A和TDX-01色谱柱,Ar做载气,前5分钟,CO,H2,CH4的峰都可以出来,CO2峰到15分钟左右出来,重要的是拖尾很严重,计算CO2的转化率很不准确,在一台色谱测量下怎么解决拖尾问题。。谢谢。。。。
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xuleilei08

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

afa3206(金币+10): 谢谢。 2011-07-05 09:55:58
二氧化碳出峰一般都比较晚,你首先弄清楚是色谱问题,柱子问题还是色谱的条件参数的问题,一般分析无机气体TDX-01一根柱子就可以完成。至于拖尾可否尝试增加一点柱压能否有点改善?CO,H2,CH4是否也拖尾?如果也拖尾的话应该就是柱子问题。
2楼2011-07-05 09:20:22
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afa3206

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xuleilei08 at 2011-07-05 09:20:22:
二氧化碳出峰一般都比较晚,你首先弄清楚是色谱问题,柱子问题还是色谱的条件参数的问题,一般分析无机气体TDX-01一根柱子就可以完成。至于拖尾可否尝试增加一点柱压能否有点改善?CO,H2,CH4是否也拖尾?如果也 ...

其余三种气体是不拖尾的。色谱的参数是柱温140,进样器温度140,检测器温度160,在六分钟后,柱温程序升温到160度,但是CO2的峰也没提前多少,关键的是CO2的峰拖尾怎么来解决。。。我需要对CO2来定量
3楼2011-07-05 09:58:48
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sjzsh2009

铁杆木虫 (著名写手)

我们用的碳分子筛,分离效果很好,楼主可以试试
4楼2011-07-05 11:39:38
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20090779

金虫 (正式写手)

你把检测器的温度降低些,检测器温度太高 越不灵敏  我用的是100度   我以前的都是60度,研二刚结束,估计算不上师兄 哈哈哈哈哈
走自己的路,让别人无路可走,这句话真无耻
5楼2011-07-05 14:14:41
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queershanren

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by afa3206 at 2011-07-05 09:58:48:
其余三种气体是不拖尾的。色谱的参数是柱温140,进样器温度140,检测器温度160,在六分钟后,柱温程序升温到160度,但是CO2的峰也没提前多少,关键的是CO2的峰拖尾怎么来解决。。。我需要对CO2来定量

柱温检测温度进样温度没必要这么高吧
我们80 60
6楼2011-07-05 14:57:12
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lengshuai

木虫 (正式写手)

我也遇见拖尾问题了,很长的峰。是不是我们可以这样处理下,就是以正常为基准,到了保留时间如果峰还没出完,就停止。仅仅是提供想法啊,因为我不以CO2为准。
没有不可能
7楼2011-07-05 16:07:50
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xuleilei08

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by afa3206 at 2011-07-05 09:58:48:
其余三种气体是不拖尾的。色谱的参数是柱温140,进样器温度140,检测器温度160,在六分钟后,柱温程序升温到160度,但是CO2的峰也没提前多少,关键的是CO2的峰拖尾怎么来解决。。。我需要对CO2来定量

色谱的基线平不?关键问题是拖尾峰的面积是否代表二氧化碳的真实含量,如果拖尾峰的面积代表气体的真实含量的话,问题不大。验证的方法是配一袋已知各组分含量的气体(包括二氧化碳),进样到色谱,看看计算结果是否和原料气已知组分一致就可以了。如果不影响计算,问题不大,如果影响计算的话,再继续调试吧。
8楼2011-07-06 08:09:53
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