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666ruoshui

金虫 (小有名气)

[求助] 甲基丙烯酸甲酯的聚合

最近做MMA的聚合,引发剂是自己合成的,催化剂用CuBr和PMDETA,只做出来一次之后再也做不出来,哪位高人帮忙一下,给个具体是试验方法,引发剂,催化剂,配体和单体的比例是怎么得到的,是摩尔比还是质量比啊?温度,和反应时间?谢谢啦!

[ Last edited by 666ruoshui on 2011-7-4 at 09:39 ]
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mulingyan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

666ruoshui(金币+1): 2011-07-05 14:31:42
既然能做出一次来,怎么会重复不出来呢?
倚楼听风雨,淡看江湖路。
2楼2011-07-04 10:54:58
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幸福恋人7829

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

666ruoshui(金币+1): 2011-07-05 14:31:53
为什么不用BPO做引发剂呢,这样做MMA的本体聚合不是很好吗?操作很简单啊,不是嘛!
不耻下问
4楼2011-07-04 16:37:47
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窦国庆

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

666ruoshui(金币+3): 谢谢! 2011-07-05 14:32:48
666ruoshui(金币+3): 谢谢! 2011-07-05 14:33:50
666ruoshui(金币+2): 2011-07-05 14:34:00
在三颈瓶中加入0.1059过氧苯甲酰、56.6ml邻苯二甲酸二丁醋、20ml甲基
丙烯酸甲醋、5.49硬醋酸、10ml甲基丙烯酸,在85℃下预聚合,后在25~50℃
下聚合10一160h。把所得的产物用去离子水进行洗涤多次,至溶液为中性。然后
把所得的固体粉未放入真空干燥箱中80℃下干燥24h,所得的即为PMMA固体。

这是中科院一个硕士生的毕业论文里的,你可以参考一下。貌似过氧化苯甲酰是引发剂,邻苯二甲酸丁酯是溶剂,丙烯酸甲酯是原料,另外的是分散剂和缓冲剂。
5楼2011-07-04 20:19:13
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普通回帖

666ruoshui

金虫 (小有名气)

不知道啊?所以郁闷呀!
3楼2011-07-04 16:33:35
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mulingyan

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 666ruoshui at 2011-07-04 16:33:35:
不知道啊?所以郁闷呀!

我也遇上过这种情况,整整做了半年,别上火,慢慢来,不行就先换条件!
倚楼听风雨,淡看江湖路。
6楼2011-07-05 17:47:24
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junflyzhao

至尊木虫 (著名写手)

★
chenlj8331(金币+1): 谢谢交流! 2011-09-20 10:31:37
一般是用摩尔比500:1:1:1或者200:1:1:1试试,温度一般在60度。时间的话不能确定,你可以定时拿出来摇摇,看粘度变化
7楼2011-07-06 13:35:53
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firebolt

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
chenlj8331(金币+2): 谢谢交流! 2011-09-20 10:31:50
ATRP用PMDETA/CuBr/引发剂活性端1:1:1,单体的量取决于你要聚合的分子量啊,多找几篇文献看看,很简单很常规的,注意单体的阻聚剂要除
8楼2011-07-06 20:15:16
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smith3366

银虫 (初入文坛)

★
chenlj8331(金币+1): 谢谢交流! 2011-09-20 10:32:23
楼主没有提及PMMA的分子量和聚合度,玻璃化温度,和软化点的?
9楼2011-07-06 21:22:35
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wangpx

新虫 (初入文坛)

★
chenlj8331(金币+1): 谢谢交流! 2011-09-20 10:32:16
很可能是原料的阻聚剂没有除干净,而且建议楼主选用普通本体聚合和ATRP方法聚合同时来,对比一下。
10楼2011-08-16 21:38:51
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