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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 要怎样，才能证明你的存在？我的碳
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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 要怎样，才能证明你的存在？我的碳

解析一个三萜类化合物，所有的信号都与已知化合物对上号了（确信无疑！），但是发现一个角落里的羧基碳信号找不到，NMR扫描了很长时间（样品量较小），但都不太明显弄够看到这个碳信号，打了一个低分辨率EI，发现应该就缺这么一个碳了，现在不知道怎么样进一步去证明这个羧基碳的存在，求助各位高手，结构见下图：


[ Last edited by cat-liujiang on 2011-7-1 at 11:22 ]
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leonard187

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1楼 2011-07-01 11:20:16
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leonard187

木虫 (著名写手)
★
cat-liujiang(金币+1):谢谢参与
cat-liujiang(金币+2): 就是这个碳，实在看不清晰，咋个办，咋个办 2011-07-01 15:09:14
以前好像听谁说过，28位的羰基碳可能小到和噪音差不多，具体的忘了。不过我见过的三萜28位都很明显。
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2楼2011-07-01 14:40:58
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leonard187

木虫 (著名写手)
cat-liujiang(金币+2): 外面一般是最后测定红外，你说对有道理，谢谢！ 2011-07-01 15:21:08
cat-liujiang(金币+2): 外面一般是最后测定红外，你说对有道理，谢谢！ 2011-07-01 15:24:44
cat-liujiang(金币+2): 我们一般就是最后测定红外，现在看来，红外不失是一个好办法，谢谢！ 2011-07-01 15:24:45
最好试试红外，要看官能团的话红外是最有说服力的了，而且你这里应该就这一个羰基。
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3楼2011-07-01 15:20:11
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leonard187

木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
呵呵，你给我的金币太多了。红外通常会被忽视，仅作为佐证。像你这种情况还是需要的。而且如果新化合物的话，高分辨质谱不可少。
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4楼2011-07-01 16:20:17
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popcosen

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
cat-liujiang(金币+1):谢谢参与
中药2000(金币+1): 谢谢。 2011-07-04 14:06:57
我的三萜也是这样 180那总是看不到峰，但有和质谱吻合
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5楼2011-07-01 16:33:42
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vsl74

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
中药2000(金币+1): 谢谢。 2011-07-04 14:06:46
1、首先确认碳谱的谱宽足够，不会遗漏掉这个碳
2、做个HMBC，应该可以看到这个碳和邻近H的相关
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6楼2011-07-04 13:21:03
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
这种情况非常正常，没有必要多做二维谱，质谱确定就可以了，三萜羧基基本上碳谱很难看到，看到了你就当中奖了吧
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7楼2011-07-04 14:10:22
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junezeng

铁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
karl2100(金币+1): 3Q 2011-07-04 23:32:37
可以做官能团的检验，进一步验证一下。羧酸与碘酸钾-碘化钾溶液混合后，温热能析出碘，碘遇淀粉溶液呈蓝色
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8楼2011-07-04 21:51:33
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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by junezeng at 2011-07-04 21:51:33:
可以做官能团的检验，进一步验证一下。羧酸与碘酸钾-碘化钾溶液混合后，温热能析出碘，碘遇淀粉溶液呈蓝色

我的样品量非常小，估计操作起来比较困难啊
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9楼2011-07-04 22:50:48
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james_yy

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
选择不同的仪器做，不同仪器对C的灵敏度不同，有时候会在不同仪器上损失不同的C。
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10楼2011-07-06 10:28:05
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fuliu222

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
分子量对的上 如果为已知化合物那就不用在纠结这个问题了
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11楼2011-07-06 12:16:12
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