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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求真空干燥操作方法
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sunefy

新虫 (初入文坛)

[交流] 求真空干燥操作方法

论坛里多有讨论催化剂浸渍方法的，但是很少有操作方法，大家能不能提供以下真空干燥的具体操作方法？谢谢
下图是论坛中一位大虾提供的设备图，但是还有几个问题不清楚
1应用此设备进行真空浸渍是不是只能用粉末状载体
2应用此设备怎么实现等体积浸渍


[ Last edited by sunefy on 2011-6-29 at 16:15 ]
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1楼2011-06-28 21:19:21
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)
★
sunefy(金币+1):谢谢参与
我就是绘制该图的，N2的作用主要体现在两头：开始操作时，用于赶空气；终了时，用于填补真空，防止空气倒吸。（该图原是用于不饱和油脂的脱臭处理的，完整版的是在真空泵前的缓冲瓶加个三通阀，防止常温充氮时过压）
具体操作如下，常温下，先用氮气置换空气，置换完毕后，开启真空，关闭N2，开启搅拌和升温，当溶剂挥发干燥后，关闭加热搅拌，把瓶子用铁架台悬空冷却，可以保持真空冷却，也同样可以用惰性气吹扫，因为有时候要保护真空泵电机，防止真空泵工作时间太长，一般都是悬空冷却时（温度还比较高）泵就关闭，开启N2吹扫了
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7楼2011-06-30 09:41:42
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普通回帖

rainshine

铁虫 (初入文坛)
★
sunefy(金币+1):谢谢参与
该装置使用氮气充满整个过程，实现的不是真空，应该是无氧（无空气）状态哦
等体积的实现：预先测定载体吸收溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量于三口烧瓶中，即可实现等体积浸渍
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2楼2011-06-28 22:08:25
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licycheng

木虫 (小有名气)
★
sunefy(金币+1):谢谢参与
还要真空泵，我知道画这图的人是怎么想的。。。。
这样个搞法，一瓶氮气怕是用不了多长时间吧？！

真空泵果断不要，先通会氮气排下空气，然后开小点。真空泵缓冲瓶的地方换成个水盆就行了，看见冒气泡就OK了。

这个是氮气气氛，当然也适用其他的惰性气氛，前提是你用的气氛可以直接排到空气中。

如果要真空，，如果真空度要求不高可以用真空泵。把LZ的图片右边的气罐去掉并直接封死就行了。
如果要求真空度比较高，，，玻璃的东西是不行的，果断金属罐+大功率真空泵

浸渍不浸渍的，俺就不懂了。
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4楼2011-06-29 16:54:55
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476406553xbm

铜虫 (小有名气)
★ ★
sunefy(金币+1):谢谢参与
zhangwengui330(金币-3): 不要复制楼上的回复！！！ 2011-06-30 09:30:24
要真空泵，我知道画这图的人是怎么想的。。。。
这样个搞法，一瓶氮气怕是用不了多长时间吧？！

真空泵果断不要，先通会氮气排下空气，然后开小点。真空泵缓冲瓶的地方换成个水盆就行了，看见冒气泡就OK了。

这个是氮气气氛，当然也适用其他的惰性气氛，前提是你用的气氛可以直接排到空气中。
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5楼2011-06-29 23:59:20
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margosa

木虫 (正式写手)
★
sunefy(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 476406553xbm at 2011-06-29 09:59:20:
要真空泵，我知道画这图的人是怎么想的。。。。
这样个搞法，一瓶氮气怕是用不了多长时间吧？！

真空泵果断不要，先通会氮气排下空气，然后开小点。真空泵缓冲瓶的地方换成个水盆就行了，看见冒气泡就OK了。
...

不要太果断下结论啊。一看图就知道别人怎么操作？

我觉得他既然叫这个真空浸渍，应该就是在真空条件下浸渍的。估计先是用氮气置换系统中的氧气，然后关闭氮气，在真空条件下浸置。
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6楼2011-06-30 06:34:39
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s00992592

木虫 (正式写手)
★
sunefy(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2011-06-30 09:41:42:
我就是绘制该图的，N2的作用主要体现在两头：开始操作时，用于赶空气；终了时，用于填补真空，防止空气倒吸。（该图原是用于不饱和油脂的脱臭处理的，完整版的是在真空泵前的缓冲瓶加个三通阀，防止常温充氮时过压 ...

很专业啊。正好请教一下，浸渍不就是侵润？量如何控制，如何表征。
是不是现在更多是通过反应上去或者沉淀在表面？
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8楼2011-06-30 10:10:54
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tj001009

荣誉版主 (知名作家)
★
sunefy(金币+1):谢谢参与
我做过这样的减压氮气保护蒸馏
大致就是这个样子，
不过不用这么大的一个气瓶在那里吓唬人，气枕头就可以了，
不同之处是气体出口在液面下面用毛细管通气，保证气体是极小的气泡鼓出
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9楼2011-07-01 09:54:03
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476406553xbm

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
呵呵 太气人了········
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10楼2011-07-01 12:56:15
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danqingtsh

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
设计的不错  顶下
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11楼2011-07-01 20:10:38
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luomingjian

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
用双排气体分配管更合适，想真空就真空，想氮气就氮气。
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12楼2011-07-01 22:24:06
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s0906040543楼
2011-06-29 16:37   回复  
sunefy(金币+1):谢谢参与
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