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tlbbcq

新虫 (小有名气)

[求助] 询问MTO反应中出现的巨大杂峰

大家好!
我是做MTO催化的。
我在使用SAPO-34的过程中发现,在催化剂即将失活的时候(2h)会在甲醇峰旁出现一个巨大的杂峰,覆盖甲醇。继续失活之后(2.5h),那个杂峰会消失,恢复原来甲醇应有的峰高。我用的是HP-PLOT Q柱子,柱子本身一定没有问题,肯定是产物的出峰。想问问大家那个杂峰的物质到底是什么呢?这样会阻碍我算甲醇含量。总之很奇怪的事情。请大家知情者指教啊!
具体看图:



[ Last edited by tlbbcq on 2011-6-28 at 19:29 ]
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tlbbcq

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by cxqtitan at 2011-07-01 13:56:03:
是不是因为催化剂量比较少,甲醇进料相应也比较少,所以才使用鼓泡法进料啊?
你说的上一针的残留在定量管中,我觉得不大可能,因为你的反应产物在没进样的时候是一直在吹扫定量管的。

鼓泡法进料是因为这个,因为买微量泵很贵,所以用鼓泡器代替。
我也觉得定量管中不可能残留,但是甲醇就出问题了。甲醇不可能也话,一来分压低,而来定量管也有40度的温度。但是奇怪的是,其他气体都分析的对,就甲醇出这个问题。
我算碳平衡一下子就暴露问题了。
定量管流量下降也不知道是什么问题,色谱漏气可以排除,难道以定量管的阻力,已经让总体流量下降了?但是我的质量流量计读书并没有波动啊!
哎,真是纠结啊。
11楼2011-07-01 14:35:16
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)


tangjy(金币+1): 感谢建议! 2011-07-14 12:48:48
提高一下柱效,分开后用质谱检测一下。。。。
HETEROGENEOUSCATALYSIS
2楼2011-06-28 20:35:30
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tlbbcq

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by baby521 at 2011-06-28 20:35:30:
提高一下柱效,分开后用质谱检测一下。。。。

恩,可能只能这样,但是似乎无法从原理上预测是什么物质。不过质谱似乎有点条件限制。
3楼2011-06-28 20:51:56
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

标记一下,等高人回答
4楼2011-06-29 10:17:55
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