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tlbbcq

新虫 (小有名气)

[求助] 询问MTO反应中出现的巨大杂峰

大家好!
我是做MTO催化的。
我在使用SAPO-34的过程中发现,在催化剂即将失活的时候(2h)会在甲醇峰旁出现一个巨大的杂峰,覆盖甲醇。继续失活之后(2.5h),那个杂峰会消失,恢复原来甲醇应有的峰高。我用的是HP-PLOT Q柱子,柱子本身一定没有问题,肯定是产物的出峰。想问问大家那个杂峰的物质到底是什么呢?这样会阻碍我算甲醇含量。总之很奇怪的事情。请大家知情者指教啊!
具体看图:



[ Last edited by tlbbcq on 2011-6-28 at 19:29 ]
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)


tangjy(金币+1): 感谢建议! 2011-07-14 12:48:48
提高一下柱效,分开后用质谱检测一下。。。。
HETEROGENEOUSCATALYSIS
2楼2011-06-28 20:35:30
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tlbbcq

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by baby521 at 2011-06-28 20:35:30:
提高一下柱效,分开后用质谱检测一下。。。。

恩,可能只能这样,但是似乎无法从原理上预测是什么物质。不过质谱似乎有点条件限制。
3楼2011-06-28 20:51:56
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

标记一下,等高人回答
4楼2011-06-29 10:17:55
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tlbbcq

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by cxqtitan at 2011-06-29 10:17:55:
标记一下,等高人回答

我是用十通阀的。会不会因为我只通了一根柱子的缘故。我是把十通阀当六通阀用,另外一路不进气体的。
5楼2011-06-30 19:25:56
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

6通阀和10通阀区别不大吧,只要色谱能取样成功就行,不至于影响组分吧
6楼2011-06-30 20:19:29
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tlbbcq

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by cxqtitan at 2011-06-30 20:19:29:
6通阀和10通阀区别不大吧,只要色谱能取样成功就行,不至于影响组分吧

我发现色谱进样时样品气的流量比出口大。也就是流量在色谱定量管中衰减了,怎么办?
7楼2011-07-01 13:06:53
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

【答案】应助回帖

tlbbcq(金币+1): 2011-07-01 13:50:50
要不换回到6通阀;要不就需要调整色谱操作软件,这个貌似需要色谱公司人员才能搞定,你看看怎么弄吧。
8楼2011-07-01 13:17:21
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tlbbcq

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by cxqtitan at 2011-07-01 13:17:21:
要不换回到6通阀;要不就需要调整色谱操作软件,这个貌似需要色谱公司人员才能搞定,你看看怎么弄吧。

恩,我也有这个想法。而且十通阀一路开和两路都开,其他气体量不变,甲醇的含量变化很大。
还有一个现象要透露,我怀疑是不是这个导致的:

我的甲醇进料是用鼓泡器实现的。钢瓶载气一到鼓泡器就会压力衰减为1个大气压,它还要克服床层压降,到反应器出口。尽管我能测到反应器出口流量和进口一致,但是一旦这股气体进入色谱定量管,就出现了一些问题:流量(仅仅指载气流量,即便反应有气体分子变化,载气流量是不会变的)衰减的比较厉害。这股比较奇怪。估计是气体动力真的不足了吧。
但是鼓泡器又不得不是一个大气压,因为定量计算的时候就是这样。我老师还嫌我床层高度不够,要加上去到高径比为2, 但是我现在0.7的高径比,就已经显示出气体动力消耗的问题了。
我试过用动力强的一点的气体进定量管,进出口流量是一样的。所以,似乎钢瓶气经过鼓泡器,再越过床层,再经过定管,压力的确衰减得不少啊。这对我的定量很有影响。
所以我怀疑是不是这个问题导致了我的上一针甲醇残留在定量管,作用于下一针的测量呢?
9楼2011-07-01 13:22:54
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球


tangjy(金币+1): 感谢交流! 2011-07-14 12:50:08
是不是因为催化剂量比较少,甲醇进料相应也比较少,所以才使用鼓泡法进料啊?
你说的上一针的残留在定量管中,我觉得不大可能,因为你的反应产物在没进样的时候是一直在吹扫定量管的。
10楼2011-07-01 13:56:03
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