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linming8617铜虫 (小有名气)
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[求助]
0.1g/L氧化镧溶液的配制,到底要怎样才能全溶解
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做原子吸收测定镁，标准方法里面要配镧溶液！ “称取氧化镧23.5g，用少量（1+1）硝酸溶液溶解，蒸至近干，加10mL（1+1）硝酸溶液及适量水微热溶解，冷却后用水定容至200mL.” 按此方法配制，烧杯底部总有少量沉淀不能溶解！溶液也是浑浊的！试过超声和加热，底部的少量沉淀还是存在！ 第一次做原子吸收！卡在这个地方三天了！有没有做过的！这个镧溶液究竟要怎么配啊！ |
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4楼2011-06-26 09:13:21
clarktao
木虫之王 (文学泰斗)
SJTU-IOU-SHOU
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【答案】应助回帖
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linming8617(金币+5): 谢谢~ 2011-06-26 10:10:27
mooncakexzj(金币+1, EEPI+1): 谢谢分享，欢迎常来 2011-06-26 10:32:14
linming8617(金币+5): 谢谢~ 2011-06-26 10:10:27
mooncakexzj(金币+1, EEPI+1): 谢谢分享，欢迎常来 2011-06-26 10:32:14
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1、人家所说的氧化镧是纯品，你的估计是99.5％等级的，而不是100％。 2、一般情况下是会溶解的，溶解不了是你的操作问题。当我们称取氧化镧，用少量（1+1）硝酸溶液溶解时，首先保证1+1硝酸是由去离子水配置的，不能有氯离子。其次，加入硝酸一定要让它溶解，加入过量的1+1硝酸，因为后面说到：“蒸至近干”，蒸至近干的目的就是除去刚刚加入过量的硝酸。 3、如果氧化镧还没有完全溶解的话：把上层清液倒到指定的小烧杯中，然后再往氧化镧固体中加入硝酸，再让它溶解，直至完全变成澄清的溶液。然后再把两个烧杯里的溶液转移在同一个烧杯里，另外一个烧杯里内壁有镧溶液应该用水荡洗到同一个烧杯里，然后就蒸发咯！（用可调节电炉加热蒸发），不要蒸发到干！！！ 反正加热浓缩到一定程度就可以了（这种东西是要凭经验去做的！），最后在加10mL（1+1）硝酸溶液及适量水微热溶解，冷却后用水定容至200mL. 4、唯一要强调的是：硝酸镧容易分解，蒸发的时候最好是控温，而且加热温度不要超过硝酸镧的分解温度，你出现不溶的情况，可能是硝酸镧分解造成的。 |
2楼2011-06-26 06:37:01
3楼2011-06-26 09:05:20
linming8617
铜虫 (小有名气)
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5楼2011-06-26 10:11:41
