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linming8617

铜虫 (小有名气)

[求助] 0.1g/L氧化镧溶液的配制,到底要怎样才能全溶解

做原子吸收测定镁,标准方法里面要配镧溶液!
“称取氧化镧23.5g,用少量(1+1)硝酸溶液溶解,蒸至近干,加10mL(1+1)硝酸溶液及适量水微热溶解,冷却后用水定容至200mL.”
按此方法配制,烧杯底部总有少量沉淀不能溶解!溶液也是浑浊的!试过超声和加热,底部的少量沉淀还是存在!
第一次做原子吸收!卡在这个地方三天了!有没有做过的!这个镧溶液究竟要怎么配啊!
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与其期待别人,不如期待自己能被别人所期待!
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clarktao

木虫之王 (文学泰斗)

SJTU-IOU-SHOU

【答案】应助回帖


linming8617(金币+5): 谢谢~ 2011-06-26 10:10:27
mooncakexzj(金币+1, EEPI+1): 谢谢分享,欢迎常来 2011-06-26 10:32:14
1、人家所说的氧化镧是纯品,你的估计是99.5%等级的,而不是100%。

2、一般情况下是会溶解的,溶解不了是你的操作问题。当我们称取氧化镧,用少量(1+1)硝酸溶液溶解时,首先保证1+1硝酸是由去离子水配置的,不能有氯离子。其次,加入硝酸一定要让它溶解,加入过量的1+1硝酸,因为后面说到:“蒸至近干”,蒸至近干的目的就是除去刚刚加入过量的硝酸。

3、如果氧化镧还没有完全溶解的话:把上层清液倒到指定的小烧杯中,然后再往氧化镧固体中加入硝酸,再让它溶解,直至完全变成澄清的溶液。然后再把两个烧杯里的溶液转移在同一个烧杯里,另外一个烧杯里内壁有镧溶液应该用水荡洗到同一个烧杯里,然后就蒸发咯!(用可调节电炉加热蒸发),不要蒸发到干!!!  反正加热浓缩到一定程度就可以了(这种东西是要凭经验去做的!),最后在加10mL(1+1)硝酸溶液及适量水微热溶解,冷却后用水定容至200mL.

4、唯一要强调的是:硝酸镧容易分解,蒸发的时候最好是控温,而且加热温度不要超过硝酸镧的分解温度,你出现不溶的情况,可能是硝酸镧分解造成的。
积累人品
2楼2011-06-26 06:37:01
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luhuan666

金虫 (正式写手)

哇,楼上专家说的真详细,学习了
修炼吧
3楼2011-06-26 09:05:20
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clarktao

木虫之王 (文学泰斗)

引用回帖:
Originally posted by luhuan666 at 2011-06-26 09:05:20:
哇,楼上专家说的真详细,学习了

4楼2011-06-26 09:13:21
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linming8617

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by clarktao at 2011-06-26 06:37:01:
1、人家所说的氧化镧是纯品,你的估计是99.5%等级的,而不是100%。

2、一般情况下是会溶解的,溶解不了是你的操作问题。当我们称取氧化镧,用少量(1+1)硝酸溶液溶解时,首先保证1+1硝酸是由去离子水配置的 ...

现在准备换药品试一下!怀疑是用的药品纯度不好!
与其期待别人,不如期待自己能被别人所期待!
5楼2011-06-26 10:11:41
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长

【答案】应助回帖


kanavaro11(金币+1): 积极!欢迎常来! 2011-06-26 21:15:48
蒸至近干这步骤多此一举,直接加1+1硝酸溶解,再加去离水定容即可。
我的公众号希望树:treeofhope
6楼2011-06-26 11:20:31
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长

【答案】应助回帖

linming8617(金币+5): 谢谢~ 2011-06-30 20:00:23
楼主不用担心试剂纯度不够,在空白溶液中也加入硝酸镧溶液即可。
我的公众号希望树:treeofhope
7楼2011-06-26 11:22:43
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linming8617

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sion2008 at 2011-06-26 11:22:43:
楼主不用担心试剂纯度不够,在空白溶液中也加入硝酸镧溶液即可。

现在的问题是有少量的沉淀溶解不了!不知道是哪里出了错!都是按国标做的!
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8楼2011-06-26 12:18:33
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长

你取上清液得了,这试剂只是电离缓冲剂,浓度偏差一些没关系。
别纠结了。
我的公众号希望树:treeofhope
9楼2011-06-26 14:59:07
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