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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

[求助] MALDI-TOF要求

请问各位,MALDI-TOF对样品的纯度要求怎么样啊,是不是要很纯才行啊,我前几天做了一个,核磁看就有点不纯,结果做出来,比计算的分子量大了33,是不是测试员把杂质也加上去了啊。
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6sbiam

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


zznjut(金币+1): 欢迎 2011-06-26 09:02:26
纯度不高,杂质峰会出现,给解析带来困难。不可能测试的数值把杂质的质量也加进去了。
2楼2011-06-26 08:31:52
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 6sbiam at 2011-06-26 08:31:52:
纯度不高,杂质峰会出现,给解析带来困难。不可能测试的数值把杂质的质量也加进去了。

那我做的产物,从氢谱和碳谱上看,跟文献上基本差不多,就是有点杂质而已,质谱的结果怎么没有产物的分子量,而只有比它大这么多的呢。
3楼2011-06-26 19:44:12
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senyingtower

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


zznjut(金币+1): 欢迎 2011-06-26 21:58:42
爱流浪的射手(金币+10): 4 2011-06-27 09:22:27
质谱的灵敏度远大于核磁,所以在核磁上有杂质在质谱上一定会显示出来,有些在核磁上显示不出来的在质谱也可能会出现。如果分子量小于五百也可能出现一些外界测试时引进的杂质。但一般几率很小。
4楼2011-06-26 21:57:37
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by senyingtower at 2011-06-26 21:57:37:
质谱的灵敏度远大于核磁,所以在核磁上有杂质在质谱上一定会显示出来,有些在核磁上显示不出来的在质谱也可能会出现。如果分子量小于五百也可能出现一些外界测试时引进的杂质。但一般几率很小。

谢谢你的帮助,我的意思是,我通过核磁上看起码还有目标产物,但质谱中目标产物的分子离子峰根本没有,按照+Na的话,就是比预计的峰大10,我想有没有可能是把产物中的小杂质给加上了,我的产物分子量应该是3000多。
5楼2011-06-27 09:21:42
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senyingtower

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 爱流浪的射手 at 2011-06-27 09:21:42:
谢谢你的帮助,我的意思是,我通过核磁上看起码还有目标产物,但质谱中目标产物的分子离子峰根本没有,按照+Na的话,就是比预计的峰大10,我想有没有可能是把产物中的小杂质给加上了,我的产物分子量应该是300 ...

从分子量差别来看引进杂质几乎没有可能。建议你把杂质除去后再去做质谱,因为你的分子量很大,在质谱仪中很难飞行,峰强应该很弱,一旦有杂质电力能力较强的就会把你的峰给掩盖了。或者有另一种可能,我以前也出现过类似问题,我的产品是聚合物重复单元就是我所加的单体,但分子量就是比理论的大7,之后我拿同样的产品去做测试第二次结果就与理论相符了,老师也不能给出合理的解释。

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6楼2011-06-27 19:23:14
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
Originally posted by senyingtower at 2011-06-27 19:23:14:
从分子量差别来看引进杂质几乎没有可能。建议你把杂质除去后再去做质谱,因为你的分子量很大,在质谱仪中很难飞行,峰强应该很弱,一旦有杂质电力能力较强的就会把你的峰给掩盖了。或者有另一种可能,我以前也 ...

谢谢您的解释,可是我的东西太少的,估计才过柱纯化就没了,要从头做一次估计得一个多月啊。
7楼2011-06-27 21:32:03
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