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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » MALDI-TOF要求
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

[求助] MALDI-TOF要求

请问各位，MALDI-TOF对样品的纯度要求怎么样啊，是不是要很纯才行啊，我前几天做了一个，核磁看就有点不纯，结果做出来，比计算的分子量大了33，是不是测试员把杂质也加上去了啊。
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1楼 2011-06-25 18:34:02
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6sbiam

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-06-26 09:02:26
纯度不高，杂质峰会出现，给解析带来困难。不可能测试的数值把杂质的质量也加进去了。
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2楼2011-06-26 08:31:52
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 6sbiam at 2011-06-26 08:31:52:
纯度不高，杂质峰会出现，给解析带来困难。不可能测试的数值把杂质的质量也加进去了。

那我做的产物，从氢谱和碳谱上看，跟文献上基本差不多，就是有点杂质而已，质谱的结果怎么没有产物的分子量，而只有比它大这么多的呢。
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3楼2011-06-26 19:44:12
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senyingtower

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-06-26 21:58:42
爱流浪的射手(金币+10): 4 2011-06-27 09:22:27
质谱的灵敏度远大于核磁，所以在核磁上有杂质在质谱上一定会显示出来，有些在核磁上显示不出来的在质谱也可能会出现。如果分子量小于五百也可能出现一些外界测试时引进的杂质。但一般几率很小。
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4楼2011-06-26 21:57:37
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by senyingtower at 2011-06-26 21:57:37:
质谱的灵敏度远大于核磁，所以在核磁上有杂质在质谱上一定会显示出来，有些在核磁上显示不出来的在质谱也可能会出现。如果分子量小于五百也可能出现一些外界测试时引进的杂质。但一般几率很小。

谢谢你的帮助，我的意思是，我通过核磁上看起码还有目标产物，但质谱中目标产物的分子离子峰根本没有，按照+Na的话，就是比预计的峰大10，我想有没有可能是把产物中的小杂质给加上了，我的产物分子量应该是3000多。
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5楼2011-06-27 09:21:42
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senyingtower

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 爱流浪的射手 at 2011-06-27 09:21:42:
谢谢你的帮助，我的意思是，我通过核磁上看起码还有目标产物，但质谱中目标产物的分子离子峰根本没有，按照+Na的话，就是比预计的峰大10，我想有没有可能是把产物中的小杂质给加上了，我的产物分子量应该是300 ...

从分子量差别来看引进杂质几乎没有可能。建议你把杂质除去后再去做质谱，因为你的分子量很大，在质谱仪中很难飞行，峰强应该很弱，一旦有杂质电力能力较强的就会把你的峰给掩盖了。或者有另一种可能，我以前也出现过类似问题，我的产品是聚合物重复单元就是我所加的单体，但分子量就是比理论的大7，之后我拿同样的产品去做测试第二次结果就与理论相符了，老师也不能给出合理的解释。
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爱流浪的射手
6楼2011-06-27 19:23:14
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爱流浪的射手

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
Originally posted by senyingtower at 2011-06-27 19:23:14:
从分子量差别来看引进杂质几乎没有可能。建议你把杂质除去后再去做质谱，因为你的分子量很大，在质谱仪中很难飞行，峰强应该很弱，一旦有杂质电力能力较强的就会把你的峰给掩盖了。或者有另一种可能，我以前也 ...

谢谢您的解释，可是我的东西太少的，估计才过柱纯化就没了，要从头做一次估计得一个多月啊。
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7楼2011-06-27 21:32:03
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