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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相两个峰分离不好，如何解决?
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] 液相两个峰分离不好，如何解决?

流动相：甲醇-水-醋酸=30:66.5:3.5，流速1.0mL∕min，柱温：35℃
液相两个峰上部分有点分开，下面大部分并在一起。
改变流速为0.5mL∕min，峰还是分离不好，请问下怎么改变色谱条件，使两个峰分开，除了降低流速和柱温？

是不是要考虑用梯度洗脱？流动相怎么调？

请高手赐教！
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去做自己想做的
1楼 2011-06-24 10:12:40
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 谢谢指教！ 2011-06-24 12:11:12
yilishanshan(金币+2): 谢谢，我还想讨教下，如果是中性物质，流动相pH影响大吗？其次，柱温和流速影响柱效，应该对分离度还是有些影响的吧！ 2011-06-28 00:10:22
调节流动相pH、流动相比例、梯度，都可以。
柱温影响保留时间，流速影响峰型，对分离度好像没啥影响。
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守候在风中的宁静。
2楼2011-06-24 10:30:51
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452243419

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yilishanshan(金币+1): 谢谢，比例好像没错，今天做出来了，之前是我的溶液没稀释，载样量过大，一个峰成两个峰了！我还以为对照不纯，郁闷！呵呵 2011-06-28 00:12:02
流动相比例能调一下吗？调到20:76.5:3.5试一下吧
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3楼2011-06-24 10:32:22
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 3Q 2011-06-27 18:44:30
yilishanshan(金币+1): 好办法，不过现在实验已经完成了，你的建议，我会在以后的试验中采纳，谢谢！ 2011-06-28 00:13:23
分离度、保留时间多少？峰型如何？流速一下改变那么多！
pH值多少？可以试着流动相里加醋酸盐（浓度不要太高）试一下
还可以用磷酸调结成pH相似的流动相试试。
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学无止境
4楼2011-06-24 11:10:51
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ysw1793

铁杆木虫 (正式写手)

北电重现

【答案】应助回帖

yilishanshan(金币+1): 谢谢您的帮助！ 2011-06-28 00:14:31
可以调节流动相比例，逐步降低甲醇比例试试。或者用梯度
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月初，我吃什么狗吃什么，月末，狗吃什么我吃什么。。。
5楼2011-06-24 11:15:26
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8814402

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

甲醇换成乙腈试试？
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6楼2011-06-24 11:16:58
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

降低甲醇比例试试嘛 应该可以的
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7楼2011-06-24 19:18:35
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xinjun2007

禁虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-06-27 18:44:47
本帖内容被屏蔽
8楼2011-06-24 23:41:22
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1010004998

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你用的什么色谱柱？更换一个保留弱点儿得柱子试试
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9楼2011-06-27 17:04:56
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