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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急！急！求助！请大家帮我分析下为什么仅仅进样体积不一样，峰形就变了呢？！
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)

[求助] 急！急！求助！请大家帮我分析下为什么仅仅进样体积不一样，峰形就变了呢？！

如题，先上两张图，大家看下，
先是2uL,后是10uL，液相条件是一样的，柱子也是有一样的，可是怎么就不一样了呢？请大家帮帮我吧！谢谢啦！
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1楼 2011-06-23 21:08:38
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)
在线等，请大侠们帮帮我吧！
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2楼2011-06-23 21:09:47
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lwhcay

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

真爱至上青青(金币+1): 2011-06-25 21:50:57
柱子过载了，柱子的载量是一定的，样品进多了就会超出柱子的载量，就会出现峰型变差的现象。正常
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3楼2011-06-24 15:52:04
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lwhcay at 2011-06-24 15:52:04:
柱子过载了，柱子的载量是一定的，样品进多了就会超出柱子的载量，就会出现峰型变差的现象。正常

谢谢你，那柱子过载了，冲洗干净，还可以接着用吗?还有一个问题想请教你，就是我同样的柱子，不一样的液相仪器，一个拖尾，一个不拖尾，原因可能有仪器的灵敏度不同，还有其他原因吗？
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4楼2011-06-25 21:55:39
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染指阳光

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

真爱至上青青(金币+1): 2011-06-26 23:20:18
柱子过载了，是可以再用的！洗下就行了！
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5楼2011-06-25 22:46:51
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zhengxim

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

真爱至上青青(金币+1): 2011-06-29 19:09:27
引用回帖:
Originally posted by 真爱至上青青 at 2011-06-25 21:55:39:
谢谢你，那柱子过载了，冲洗干净，还可以接着用吗?还有一个问题想请教你，就是我同样的柱子，不一样的液相仪器，一个拖尾，一个不拖尾，原因可能有仪器的灵敏度不同，还有其他原因吗？

柱子过载或检测器过载，有些情况调调波长就可以了，最多冲冲柱子，不同的液相仪器拖尾与不拖尾有可能是柱外效应引起的
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啊啊啊
6楼2011-06-27 08:22:43
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lwhcay

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

真爱至上青青(金币+1): 2011-06-29 19:09:54
引用回帖:
Originally posted by 真爱至上青青 at 2011-06-25 21:55:39:
谢谢你，那柱子过载了，冲洗干净，还可以接着用吗?还有一个问题想请教你，就是我同样的柱子，不一样的液相仪器，一个拖尾，一个不拖尾，原因可能有仪器的灵敏度不同，还有其他原因吗？

过载了只是说你大量进样的时候会出现峰型变差，减少进样量就没问题了。
不同仪器出现拖尾一般是因为柱外效应，可能是管线过长或过粗，或者管线接的时候接口没接好。
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7楼2011-06-27 17:38:30
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

怎么不附个2ul的图啊？对比下看看好下结论！
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永远不要带着问题去找你的上司！
8楼2011-06-27 22:34:06
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
真爱至上青青(金币+1): 谢谢你的答复！ 2011-06-29 19:11:41
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来 2011-06-29 20:38:15
从峰高响应来看，个人认为这个量没有过载。感觉你的流动相应该是调酸的，峰型不好的原因个人认为：2微升的时候，在这个位置出峰，流动相里的酸能够满足将你的样品充分质子化，因而峰型较好；当进样量变成了10微升，样品量增大，流动相里的酸不能将你的样品平衡好，所以峰型变差。lz要是直接用水做流动相，峰型会更差，甚至变成大鼓包，出峰前移；若将样品事先调成酸性，或加大水相的酸度，相信峰型会很好。出峰时间已经比较晚了，不建议往后推来改善峰型，直接调酸碱就行。
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9楼2011-06-28 11:36:52
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sundh

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我同意9层的说法，如果过载峰顶不应该是尖的。
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10楼2011-06-28 17:01:32
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