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gwmgyp

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【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by 真爱至上青青 at 2011-06-23 21:08:38:
如题,先上两张图,大家看下,
先是2uL,后是10uL,液相条件是一样的,柱子也是有一样的,可是怎么就不一样了呢?请大家帮帮我吧!谢谢啦!


[eimg]67/c6/918948_1 ...

色谱柱过载了,一根色谱柱的容量有限的
gwmgyp
11楼2011-06-28 17:06:56
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 朝阳小狐狸 at 2011-06-28 11:36:52:
从峰高响应来看,个人认为这个量没有过载。感觉你的流动相应该是调酸的,峰型不好的原因个人认为:2微升的时候,在这个位置出峰,流动相里的酸能够满足将你的样品充分质子化,因而峰型较好;当进样量变成了10微升 ...

您的解答很详细,万分感谢!
12楼2011-06-29 19:13:01
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by gwmgyp at 2011-06-28 17:06:56:
色谱柱过载了,一根色谱柱的容量有限的

谢谢你的回复
13楼2011-06-29 19:13:35
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sundh at 2011-06-28 17:01:32:
我同意9层的说法,如果过载峰顶不应该是尖的。

谢谢你的回复
14楼2011-06-29 19:19:26
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yukepotato at 2011-06-27 22:34:06:
怎么不附个2ul的图啊?对比下看看好下结论!

有2uL和10uL的,在一楼
15楼2011-06-29 19:20:18
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 朝阳小狐狸 at 2011-06-28 11:36:52:
从峰高响应来看,个人认为这个量没有过载。感觉你的流动相应该是调酸的,峰型不好的原因个人认为:2微升的时候,在这个位置出峰,流动相里的酸能够满足将你的样品充分质子化,因而峰型较好;当进样量变成了10微升 ...

我也认为没有过载,这两张图都是对照品的谱图,而我前面也进过一针10微升的待测样品,峰型是正常的,峰面积也和10微升的对照品的峰面积接近。关于调节酸度,我现在用的流动相是甲醇:1%醋酸水溶液,如果想调大酸度,那我可不可以用2%的醋酸水呢?还有因为是做标准曲线,就不好用流动相来溶解对照品吧?
16楼2011-06-29 19:27:38
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yilimomo

新虫 (小有名气)

除柱子外,进样以及柱子到检测器都可能导致峰形变差
风风雨雨混实验室的日子,都是为了文章~~
17楼2011-06-29 20:02:44
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 真爱至上青青 at 2011-06-29 19:27:38:
我也认为没有过载,这两张图都是对照品的谱图,而我前面也进过一针10微升的待测样品,峰型是正常的,峰面积也和10微升的对照品的峰面积接近。关于调节酸度,我现在用的流动相是甲醇:1%醋酸水溶液,如果想调大 ...

我们这边经常用0.5%的醋酸水溶液,我测过PH约等于3,你是不是写错了?1%?0.5%貌似是上限呀。要么你加点缓冲盐试试,这样可以多加许多酸进去
18楼2011-07-04 10:02:14
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 朝阳小狐狸 at 2011-07-04 10:02:14:
我们这边经常用0.5%的醋酸水溶液,我测过PH约等于3,你是不是写错了?1%?0.5%貌似是上限呀。要么你加点缓冲盐试试,这样可以多加许多酸进去

计算的话,1%醋酸水的PH是2.75,我的柱子PH范围是1.5~10,这应该没有问题吧?
19楼2011-07-05 16:05:57
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 真爱至上青青 at 2011-07-05 16:05:57:
计算的话,1%醋酸水的PH是2.75,我的柱子PH范围是1.5~10,这应该没有问题吧?

应该没问题,只是做完了以后注意用高比例的水相过度一下,把酸替换掉,再用乙腈冲冲就好。
20楼2011-07-06 10:24:45
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