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云中月

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 高效液相 进-针-问-题

同一个溶液,使用微量进样器,只是用劲大小 快慢不同,结果就相差几个百分点。
10微升定量环,进样30微-升。请问这是为什么?我的样品 浓度很大  百分之九十几
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南斗天星
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纪伟7390

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

进样器及样品中难免会有气泡,气泡会产生一定的缓冲作用影响进样体积,进样越快实际进样量可能会越小
zhenshanmeijw
2楼2011-06-21 22:41:52
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bingrenxue

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

应给是仪器的误差所致,l楼主可以确定误差和进样手法关系这么大么?我在实践中的得不到这样的结果。30ul进到10ul定量阀中应该是浪费样品了.
3楼2011-06-21 23:47:15
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~

【答案】应助回帖

那你最多也就是进10ul的样品,多余20ul也是漏出去的
浓度相差大 也许不是进样的问题
即使是走过无数次的路,也能走到从未踏足过的地方;正因为是走过无数次的路,景色才会变幻万千
4楼2011-06-22 08:32:45
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云中月

捐助贵宾 (小有名气)

进的快了  数据就大。
用1毫-升的进样器的 更大了 似乎进的多了 快了 在定量环中产生的累积。
南斗天星
5楼2011-06-22 21:18:57
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

【答案】应助回帖

进样量大于定量环的一样,是为了更准确的定量,一般取3倍定量环体积进样,多余的量会排除。
你的进样不准确可能:1针内才能有气泡,2,样品复杂且浓度大,定量环污染,这个需要在进下一针之前清洗定量环,还有手动进样要尽量保持每次进样的方法一致,不过你说的进样快慢应该不会有这么大的影响,仅供参考
静坐常思己——过;闲谈莫论人——非!
6楼2011-06-23 08:37:11
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通

【答案】应助回帖

在高效液相色谱的手动进样时,由于进样过程中的有扩散现象,进样量一般要是定量环体积的2倍以上,这一点可能很多搞色谱的同行都忽略了,因此,楼主的进样量没有问题。
楼主所说的你的样品浓度很大,我是否可以理解成楼主进样基本是纯样品,如果这样的话,有可能发生过载现象,从而导致结果有所偏移。
建议楼主试着用进样针吸取40ul样品,进样30ul,以消除进样针活塞末端引起的样品浓度变化。
七窍通了六窍
7楼2011-06-23 08:37:43
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云中月

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by platto at 2011-06-23 08:37:43:
在高效液相色谱的手动进样时,由于进样过程中的有扩散现象,进样量一般要是定量环体积的2倍以上,这一点可能很多搞色谱的同行都忽略了,因此,楼主的进样量没有问题。
楼主所说的你的样品浓度很大,我是否可以理 ...

嗯 算是纯样品吧
99%的标准品   大于97%的样品。

是因为太浓引起 过载吗
过载是什么意思?是溶质在定量环中富集吗?如果 过载了如何解决啊
南斗天星
8楼2011-06-23 20:08:25
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

当然不能2次进样手法不一致的啊,劲大跟劲小可这么理解,由于你吸取是30ul,进样环是10ul,由于你劲大,理论上是10ul,由于惯性,其实是小于10ul的,而劲小的那个样的进样量却是接近于10ul!
永远不要带着问题去找你的上司!
9楼2011-06-23 21:50:33
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通

【答案】应助回帖

过载是指你的样品量超过了柱子的分配容量。
七窍通了六窍
10楼2011-06-24 07:43:46
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