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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相 进-针-问-题
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云中月

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 高效液相 进-针-问-题

同一个溶液，使用微量进样器，只是用劲大小 快慢不同，结果就相差几个百分点。
10微升定量环，进样30微-升。请问这是为什么？我的样品 浓度很大  百分之九十几
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南斗天星
1楼 2011-06-21 22:25:05
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纪伟7390

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

进样器及样品中难免会有气泡，气泡会产生一定的缓冲作用影响进样体积，进样越快实际进样量可能会越小
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zhenshanmeijw
2楼2011-06-21 22:41:52
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bingrenxue

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

应给是仪器的误差所致，l楼主可以确定误差和进样手法关系这么大么？我在实践中的得不到这样的结果。30ul进到10ul定量阀中应该是浪费样品了.
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3楼2011-06-21 23:47:15
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~

【答案】应助回帖

那你最多也就是进10ul的样品，多余20ul也是漏出去的
浓度相差大 也许不是进样的问题
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即使是走过无数次的路，也能走到从未踏足过的地方；正因为是走过无数次的路，景色才会变幻万千
4楼2011-06-22 08:32:45
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云中月

捐助贵宾 (小有名气)
进的快了  数据就大。
用1毫-升的进样器的 更大了 似乎进的多了 快了 在定量环中产生的累积。
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南斗天星
5楼2011-06-22 21:18:57
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

【答案】应助回帖

进样量大于定量环的一样，是为了更准确的定量，一般取3倍定量环体积进样，多余的量会排除。
你的进样不准确可能：1针内才能有气泡，2，样品复杂且浓度大，定量环污染，这个需要在进下一针之前清洗定量环，还有手动进样要尽量保持每次进样的方法一致，不过你说的进样快慢应该不会有这么大的影响，仅供参考
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静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
6楼2011-06-23 08:37:11
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通

【答案】应助回帖

在高效液相色谱的手动进样时，由于进样过程中的有扩散现象，进样量一般要是定量环体积的2倍以上，这一点可能很多搞色谱的同行都忽略了，因此，楼主的进样量没有问题。
楼主所说的你的样品浓度很大，我是否可以理解成楼主进样基本是纯样品，如果这样的话，有可能发生过载现象，从而导致结果有所偏移。
建议楼主试着用进样针吸取40ul样品，进样30ul，以消除进样针活塞末端引起的样品浓度变化。
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七窍通了六窍
7楼2011-06-23 08:37:43
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云中月

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by platto at 2011-06-23 08:37:43:
在高效液相色谱的手动进样时，由于进样过程中的有扩散现象，进样量一般要是定量环体积的2倍以上，这一点可能很多搞色谱的同行都忽略了，因此，楼主的进样量没有问题。
楼主所说的你的样品浓度很大，我是否可以理 ...

嗯 算是纯样品吧
99%的标准品   大于97%的样品。

是因为太浓引起 过载吗
过载是什么意思？是溶质在定量环中富集吗？如果 过载了如何解决啊
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南斗天星
8楼2011-06-23 20:08:25
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

当然不能2次进样手法不一致的啊，劲大跟劲小可这么理解，由于你吸取是30ul，进样环是10ul，由于你劲大，理论上是10ul，由于惯性，其实是小于10ul的，而劲小的那个样的进样量却是接近于10ul！
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永远不要带着问题去找你的上司！
9楼2011-06-23 21:50:33
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通

【答案】应助回帖

过载是指你的样品量超过了柱子的分配容量。
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七窍通了六窍
10楼2011-06-24 07:43:46
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