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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » [求助] 求助一个接枝聚合物（梳形）的结构表征问题
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hawk987

新虫 (小有名气)

[求助] [求助] 求助一个接枝聚合物（梳形）的结构表征问题

polysaccharide做主链
用上面的基团引发氨基酸NCA单体形成了多肽侧链
我用nmr能算出来polysaccharide和氨基酸的摩尔比率
但是不能确定接枝率，所以不清楚测链的长度

按理想这个东西应该是梳形的，我按1：1， 1：3，1：9，1：15，1：30投的料，nmr测出来的基本也吻合。
现在想进一步明确一下他侧链长度和分布情况，请问有啥方法没有啊？
头疼死了！谢谢各位牛牛们！
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1楼 2011-06-19 14:42:22
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erics080

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★ ★ ★
chrfly(金币+3): 欢迎回帖交流 2011-06-20 08:32:02
hawk987(金币+8): 2011-06-22 09:36:40
引用回帖:
Originally posted by hawk987 at 2011-06-19 16:12:48:
请问啥谱？
我合成小白
nmr?

NMR里面的二维相关谱实验
cosy是氢氢相关,HSQC是碳氢相关
还有NOESY是相邻氢氢相关,HMBC是碳氢远程相关
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.....
6楼2011-06-19 16:34:42
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erics080

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★
sunjy825(金币+1): 2011-06-19 21:37:00
以polysaccharide和氨基酸的摩尔比率来算是不对的, 因为不能确定氨基酸NCA开环的分子量和分子量分布,所以这样的结果只能说明有多少氨基酸接到了聚合物上了
你应该应该以引发NCA开环的端基为研究对象,在引发反应前和反应后这个基团上面的氢或者碳的变化,包括位移和峰面积大小比例
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.....
2楼2011-06-19 15:02:23
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hawk987

新虫 (小有名气)
★
sunjy825(金币+1): 2011-06-19 21:37:18
引用回帖:
Originally posted by erics080 at 2011-06-19 15:02:23:
以polysaccharide和氨基酸的摩尔比率来算是不对的, 因为不能确定氨基酸NCA开环的分子量和分子量分布,所以这样的结果只能说明有多少氨基酸接到了聚合物上了
你应该应该以引发NCA开环的端基为研究对象,在引发反应前 ...

对，那个比率没法整

那个端基就是氨基
现在接上一堆氨基酸，也没法搞他了，这这这才是头疼的地方
还有啥辙没版主？

我试了试maldi tof
结果没测出来
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3楼2011-06-19 15:55:27
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erics080

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chrfly(金币+3): 欢迎回帖交流 2011-06-20 08:31:51
引用回帖:
Originally posted by hawk987 at 2011-06-19 15:55:27:
对，那个比率没法整

那个端基就是氨基
现在接上一堆氨基酸，也没法搞他了，这这这才是头疼的地方
还有啥辙没版主？

我试了试maldi tof
结果没测出来

应该是可以分辨出来的,做二维谱.NOESY(氢氢相关)和HSQC(碳氢相关),可以找到相应的峰

其他办法目前还没有想出来
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.....
4楼2011-06-19 16:10:58
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