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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助核磁解谱高手帮忙看看这是哪一类化合物
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kaola0916

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 求助核磁解谱高手帮忙看看这是哪一类化合物

最近分了得到一个化合物，C，H谱都打了。就是看不出来是哪一类化合物，觉得是木质素，但有疑问的地方。没解过几个谱出来，经验不足，还忘高手们不吝赐教！万分感谢！问题如下：
H谱：1.低场区的5个信号是否可判断为两个苯环，一个为ABX偶合，另一个是四取代苯环上对位两个氢，两个苯环中有两个氢重一块了？
          2.位移值5.3积分0.63的信号是否判断为1个氢？
          3.积分为3的两个信号4.0和3.88应该可以判断为两个甲氧基，但碳谱数据有点太大了吧？见碳谱（68.7和61.6）
          4.高场区太乱了，积分9.46的一堆峰时化合物的信号还是水峰？（氘代氯仿做的谱，其水峰为1.56）
C谱：1.总共20个C信号，其中有两个甲氧基，符合木质素的两个C6-C3片段。
          2.位移值117.0--157.6这12个碳信号（其中147.9旁片C信号未给出化学位移值）应该是两个苯环的吧，如果前面氢谱推为两个苯环的话？
          3.氢谱中推出的两个甲氧基，只能对应碳谱68.7和61.6连氧碳信号。但是查分析化学手册，木质素中甲氧基C信号没有68这么大的，61的有，但是是那种苯环三连甲氧基中间的甲氧基碳信号。这样就又否定了木质素？

该植物中主要是萜类，包括倍半萜，二萜，三萜及其衍生物。报道木质素的有，但是很少。


郁闷那！
我的问题大概是这样，有点乱。谢谢大家给的任何建议！！！！
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xiaoxiao270

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1楼2011-06-19 00:02:48
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kaola0916

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 041033045009 at 2011-06-19 10:08:33:
化合物不纯，估计高场很多是杂质

之前氢谱出来也考虑过化合物的纯度问题，但最后排除了。如下：
1.该化合物是用RI检测器（非UV）制备出来的，当时样品中就两个峰，应该很干净了。
2.如果不纯的话，氢谱上应该出现一系列的杂质小峰，但是低场区基线很平，噪音小，小峰也有，但是积分出来太小了，按比例对应到高场区应该不会出来这么大积分的杂质峰，氢谱这一点的依据不是很充分，也有可能确实不纯，比如混有的杂质的峰只在高厂区，氢谱就不好说了，但是这时候可以看碳谱，有小的杂峰，但不足以影响整体碳信号。综上，我觉得该化合物的纯度再90%以上。
3.再有正相硅胶板也点了，254nm下一个吸收点，香草醛显色也是一个点。
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6楼2011-06-19 18:35:32
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liukunming

铜虫 (小有名气)
★
中药2000(金币+1): 辛苦了。 2011-06-19 11:42:45
看了下，表示压力很大，希望高手解惑
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-06-19 09:00:43
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041033045009

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
中药2000(金币+1): 谢谢。 2011-06-19 11:42:35
kaola0916(金币+1): 首先感谢！ 2011-06-19 18:23:22
引用回帖:
Originally posted by kaola0916 at 2011-06-19 00:02:48:
最近分了得到一个化合物，C，H谱都打了。就是看不出来是哪一类化合物，觉得是木质素，但有疑问的地方。没解过几个谱出来，经验不足，还忘高手们不吝赐教！万分感谢！问题如下：
H谱：1.低场区的5个信号是否可判断 ...

化合物不纯，估计高场很多是杂质
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3楼2011-06-19 10:08:33
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
kaola0916(金币+9): 1 2011-06-19 18:37:01
amisking(金币-6): 扣回多余-楼主要求 2011-06-20 14:10:45
先帮你顶下，晚上回来再帮你看
赞一下(1人) 回复此楼
分离、分离
4楼2011-06-19 18:03:33
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