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kaola0916

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 求助核磁解谱高手帮忙看看这是哪一类化合物

最近分了得到一个化合物,C,H谱都打了。就是看不出来是哪一类化合物,觉得是木质素,但有疑问的地方。没解过几个谱出来,经验不足,还忘高手们不吝赐教!万分感谢!问题如下:
H谱:1.低场区的5个信号是否可判断为两个苯环,一个为ABX偶合,另一个是四取代苯环上对位两个氢,两个苯环中有两个氢重一块了?
          2.位移值5.3积分0.63的信号是否判断为1个氢?
          3.积分为3的两个信号4.0和3.88应该可以判断为两个甲氧基,但碳谱数据有点太大了吧?见碳谱(68.7和61.6)
          4.高场区太乱了,积分9.46的一堆峰时化合物的信号还是水峰?(氘代氯仿做的谱,其水峰为1.56)
C谱:1.总共20个C信号,其中有两个甲氧基,符合木质素的两个C6-C3片段。
          2.位移值117.0--157.6这12个碳信号(其中147.9旁片C信号未给出化学位移值)应该是两个苯环的吧,如果前面氢谱推为两个苯环的话?
          3.氢谱中推出的两个甲氧基,只能对应碳谱68.7和61.6连氧碳信号。但是查分析化学手册,木质素中甲氧基C信号没有68这么大的,61的有,但是是那种苯环三连甲氧基中间的甲氧基碳信号。这样就又否定了木质素?

该植物中主要是萜类,包括倍半萜,二萜,三萜及其衍生物。报道木质素的有,但是很少。


郁闷那!
我的问题大概是这样,有点乱。谢谢大家给的任何建议!!!!
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liukunming

铜虫 (小有名气)


中药2000(金币+1): 辛苦了。 2011-06-19 11:42:45
看了下,表示压力很大,希望高手解惑
2楼2011-06-19 09:00:43
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041033045009

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


中药2000(金币+1): 谢谢。 2011-06-19 11:42:35
kaola0916(金币+1): 首先感谢! 2011-06-19 18:23:22
引用回帖:
Originally posted by kaola0916 at 2011-06-19 00:02:48:
最近分了得到一个化合物,C,H谱都打了。就是看不出来是哪一类化合物,觉得是木质素,但有疑问的地方。没解过几个谱出来,经验不足,还忘高手们不吝赐教!万分感谢!问题如下:
H谱:1.低场区的5个信号是否可判断 ...

化合物不纯,估计高场很多是杂质
3楼2011-06-19 10:08:33
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
kaola0916(金币+9): 1 2011-06-19 18:37:01
amisking(金币-6): 扣回多余-楼主要求 2011-06-20 14:10:45
先帮你顶下,晚上回来再帮你看
分离、分离
4楼2011-06-19 18:03:33
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kobechan

至尊木虫 (知名作家)

石鼓

优秀版主

【答案】应助回帖

楼主往带苯环的二萜类化合物方面想想,感觉木质素不像
5楼2011-06-19 18:26:44
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kaola0916

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 041033045009 at 2011-06-19 10:08:33:
化合物不纯,估计高场很多是杂质

之前氢谱出来也考虑过化合物的纯度问题,但最后排除了。如下:
1.该化合物是用RI检测器(非UV)制备出来的,当时样品中就两个峰,应该很干净了。
2.如果不纯的话,氢谱上应该出现一系列的杂质小峰,但是低场区基线很平,噪音小,小峰也有,但是积分出来太小了,按比例对应到高场区应该不会出来这么大积分的杂质峰,氢谱这一点的依据不是很充分,也有可能确实不纯,比如混有的杂质的峰只在高厂区,氢谱就不好说了,但是这时候可以看碳谱,有小的杂峰,但不足以影响整体碳信号。综上,我觉得该化合物的纯度再90%以上。
3.再有正相硅胶板也点了,254nm下一个吸收点,香草醛显色也是一个点。
6楼2011-06-19 18:35:32
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kaola0916

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by xiaoxiao270 at 2011-06-19 18:03:33:
先帮你顶下,晚上回来再帮你看

敬业啊黄师兄!
7楼2011-06-19 18:36:40
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kaola0916

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by kobechan at 2011-06-19 18:26:44:
楼主往带苯环的二萜类化合物方面想想,感觉木质素不像

不好意思啊!刚才评分金币给家错了,剩余9个直接给楼上了!忘减了
我和你想的一样,该查查这个植物中二萜类的。非常感谢
8楼2011-06-19 18:41:12
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

由氢谱看肯定2个甲氧基,68处的碳不是甲氧基,是连氧碳,61处可能有两个甲氧基重叠,你先打个质谱,我觉得是木质素,氢谱5.3处为杂质双键上的氢,你这个谱不是特别纯,但是不要影响解析
分离、分离
9楼2011-06-19 22:58:16
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

送鲜花一朵
内容已删除
分离、分离
10楼2011-06-19 22:58:54
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