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sensenzhijia

新虫 (初入文坛)

[交流] 绝对甲醇 已有3人参与

请问各位高手实验室怎样制备绝对甲醇呢?麻烦说详细点,比方说镁和碘和甲醇的用量比例?还有大家实验室干燥氨气一般用什么样的装置呢
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彼岸花
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xyz0305

金虫 (正式写手)

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兰州大学与复旦大学合编的《有机化学实验》中有制备各种无水溶剂的详细介绍,其中无水甲醇参考的是无水乙醇的做法:
在250 mL圆底烧瓶中放置0.6 g干燥纯净的镁条,10 mL 99.5%乙醇,装上回流冷凝管,并在冷凝管上端附加一只无水氯化钙干燥管。加热使微沸,移去热源,立刻加入几粒碘(此时注意不要震荡),顷刻即在碘珠附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度。有时太慢则需要加热;如果在加碘之后作用仍不开始,则可再加入数粒碘(一般来讲,乙醇与镁的作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难)。待全部镁已作用完毕后,加入100 mL 99.5%乙醇和几粒沸石。回流1 h,蒸馏即可。
这种无水试剂一定要注意保存,很容易吸水的。
我们以前做这种试剂,镁的量并不时按照上面换算的加。一般加少量,反应了就行,体系褪色后回流一下就蒸出来了。
什么时候才能当级别更高的虫虫啊
7楼2011-06-18 14:09:49
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erics080

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按比例加入约10%的镁静置到镁反应完全,加热回流一个小时,再蒸馏出既可.
在蒸馏到有干燥分子筛的瓶里,密闭存储.
注意甲醇最好分批加入,因为甲醇与镁粉反应比乙醇较剧烈
.....
2楼2011-06-17 23:53:47
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sensenzhijia

新虫 (初入文坛)

那请问需不需要加碘呢,这个反应原理是什么呢
彼岸花
4楼2011-06-18 09:40:47
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erics080

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引用回帖:
Originally posted by sensenzhijia at 2011-06-18 09:40:47:
那请问需不需要加碘呢,这个反应原理是什么呢

就是金属与水的反应,镁的活性不大,所以与醇会有一定反应,但不会太剧烈.
和制备无水乙醇是一样的方式,只是因为甲醇活性要比乙醇大,所以在反应过程中不需要加碘来催化.
.....
5楼2011-06-18 10:36:55
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