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sensenzhijia新虫 (初入文坛)
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绝对甲醇 已有3人参与
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| 请问各位高手实验室怎样制备绝对甲醇呢？麻烦说详细点，比方说镁和碘和甲醇的用量比例？还有大家实验室干燥氨气一般用什么样的装置呢 |
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6楼2011-06-18 13:42:36
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兰州大学与复旦大学合编的《有机化学实验》中有制备各种无水溶剂的详细介绍，其中无水甲醇参考的是无水乙醇的做法： 在250 mL圆底烧瓶中放置0.6 g干燥纯净的镁条，10 mL 99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上端附加一只无水氯化钙干燥管。加热使微沸，移去热源，立刻加入几粒碘（此时注意不要震荡），顷刻即在碘珠附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时太慢则需要加热；如果在加碘之后作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般来讲，乙醇与镁的作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已作用完毕后，加入100 mL 99.5%乙醇和几粒沸石。回流1 h，蒸馏即可。 这种无水试剂一定要注意保存，很容易吸水的。 我们以前做这种试剂，镁的量并不时按照上面换算的加。一般加少量，反应了就行，体系褪色后回流一下就蒸出来了。 |
7楼2011-06-18 14:09:49
