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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 提取分离的大虾们晒晒你们的分离经验吧
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2005112062

木虫 (正式写手)

[交流] 提取分离的大虾们晒晒你们的分离经验吧

已经开始提取分离快一个学期了，只分到三个化合物，悲催啊啊    啊啊啊啊
现在急需各位大牛支支招啊!!!!!!分享一下你们分离的经验吧，说说你们怎样摸硅胶柱的条件的，还有各种填料的使用技巧啊 大家都来晒晒经验啊！！！！！！！！！！！1
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1楼 2011-06-16 23:28:44
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jpf12927

木虫 (小有名气)
★
2005112062(金币+1):谢谢参与
2005112062(金币+1): 谢谢你 你的建议对我很有帮助！我现在做的是系统分离 也就是什么化合物都想要的那种，可有什么高建啊？ 2011-06-17 16:01:31
这个东西主要是先多找几篇国外的参考文献，细细的研究，在自己的心中要有一定的方向性才能做出来，机会只会青睐有准备的人，准备充分的人就更不用说了！
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2楼2011-06-17 00:05:21
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
★
2005112062(金币+1):谢谢参与
2005112062(金币+1): 嗯嗯 谢谢 我想做系统分离，求高建！！！ 2011-06-17 16:02:59
先明确你植物里主要有哪几类化合物，还有你要的是哪几类化合物，每类化合物都有自己成熟的分离方法，文献可以查到，特别是博士论文里都有体现
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3楼2011-06-17 10:55:06
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20819034

新虫 (小有名气)
★ ★
2005112062(金币+1):谢谢参与
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-06-18 09:47:17
硅胶柱我们常用来分离极性相对低的化合物，常用的溶剂系统为，正己烷--氯仿；正己烷-乙酸乙酯；氯仿-丙酮；氯仿-甲醇；
有时没有反相ODS，也用硅胶柱分离极性大的化合物，这时候溶剂系统中往往会考虑加一定比例的水或醋酸
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4楼2011-06-17 12:52:08
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wangyanan007

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
呵呵，才一年，要磨练啊！真有意思，你说晒就晒了，真正要说的话很多，大家哪有时间给你晒啊！
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5楼2011-06-17 21:05:37
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恋上空气的鱼

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-06-19 10:41:27
要想摸硅胶柱的条件的话，首先要多看相关文献，根据别人所做过的条件，利用硅胶薄层色谱板摸摸条件。确定洗脱机溶剂系统比例。
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6楼2011-06-18 22:07:05
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倩cat610

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我一年才分到3个化合物哩...运气和坚持不懈的努力都很重要吧。
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7楼2011-06-21 19:18:40
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sunshinexy

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-06-21 20:58:17
综上所述，查文献是很重要的啦~然后个人认为检测化合物是很重要的，如果色素很多或者是展开剂选择不当都会干扰自己的分离。做植化的一定要胆大心细地做，不能急躁，可能最艰难的时候就是要成功的时候，耐心的选择好适合自己要分化合物的方法才是最重要的吧
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8楼2011-06-21 19:51:20
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james_yy

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
先选一个溶剂条件：一般极性小用石油醚-乙酸乙酯或石油醚-丙酮，极性中等用氯仿-甲醇，极性大的一般都拖尾，可选反相，要求看到的点点要越多越好，形状要尽量园或扁，不要长，第一个点的Rf值不能太大，最好不要超过0.3，3-5个柱体积后换溶剂，就是把极性大一点的溶剂的比例提高一点，提高多少可以用TLC检验
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9楼2011-07-06 10:10:39
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东风飘絮

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我刚开始，来溜溜……
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10楼2011-07-06 10:38:26
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301_12

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by jpf12927 at 2011-06-17 00:05:21:
这个东西主要是先多找几篇国外的参考文献，细细的研究，在自己的心中要有一定的方向性才能做出来，机会只会青睐有准备的人，准备充分的人就更不用说了！

请问ni那里有国外的参考文献么？能否借下看看！hddemon@126.com
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11楼2011-07-06 16:34:59
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luojianjun9

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我也是新手，共勉吧
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12楼2011-07-06 21:33:25
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375706654

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我分了三个月 得了8个化合物 是在老师的指导下做的  现在继续努力中。好多东西要好好学习的，晒不出来 嘻嘻
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13楼2011-07-12 20:07:41
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375706654

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我分了三个月 得了8个化合物 是在老师的指导下做的  现在继续努力中。好多东西要好好学习的，晒不出来 嘻嘻
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14楼2011-07-12 20:14:02
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2005112062

木虫 (正式写手)
2005112062: 回帖置顶 2012-08-20 22:56:42
发这个萜的时候 已经很久了 现在重温一下 确实有些感慨了，首先在这里想哪几位给出宝贵经验的虫友道声谢吧！
一下子就一年过去了，在这艰苦的一年时间里面，我从一个完全不知掉怎样过柱子完全不知道怎么莫条件的门外汉到现在看到曙光看到希望，到逐渐的喜欢上提取分离，喜欢上了天然药物化学！
做提取分离其实是有一些方法的，在这里我也把我这一年来自己摸索出来的经验谈谈了，做植物化学之前，应当尽可能多的了解你做的这个植物里面有哪些化学成分，你希望得到的是哪一类成分，这些化学成分有什么样的理化性质，比如说，他在TLC上显色会是什么颜色，大概极性多大，用什么展开剂可以展开。还有他们的波普学特征，这一类化合物的共性和特性都要有所了解，实验之前其实你需要做的东西有很多。而且是准备越充足，文献调研越充分，你的目标越明确，那么你走的弯路就会少一些。
另外，在细分的时候，肯定会使用硅胶柱，我建议柱子一般不要长于十五个厘米，这个是个人经验，而且如果你的东西，俩个点的比移植的倒数之差不到一的话，就尽量把你的第一个点的比移植放到0.2以下，然后慢慢等吧，，样品肯定会出来的！
分不开的时候，千万不要泄气，提取分离没有什么绝招，绝招就在于招招都试一下，比如，ODS,MCI,PTLC,PHPLC,LH-20.这些都用完你肯定得到的纯样品的。当然这些需要合理的选用，这就是经验了。经验就是时间的积累了，当然这话说得不是很科学。但是就是这样，当你成功一次，那你下次就知道遇到这种情况就用这种方法了。‘
我已经磨了一年多了。就只有这些送给大家了。很谢谢当年给我帮助，热心回帖的虫子们！
其实做到最后大家百分之七十的时间都会花在解谱和写文章上了！
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15楼2012-08-20 22:55:07
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genwy

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2432606楼: Originally posted by 2005112062 at 2012-08-20 22:55:07
发这个萜的时候 已经很久了 现在重温一下 确实有些感慨了，首先在这里想哪几位给出宝贵经验的虫友道声谢吧！
一下子就一年过去了，在这艰苦的一年时间里面，我从一个完全不知掉怎样过柱子完全不知道怎么莫条件的门 ...

以前我还分到一个单体，现在想富集做活性试验怎么也得不到了，兄弟你真幸运
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16楼2012-10-11 20:10:40
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slxj009

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
17楼2012-10-14 23:16:24
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