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2005112062

木虫 (正式写手)

[交流] 提取分离的大虾们晒晒你们的分离经验吧

已经开始提取分离快一个学期了，只分到三个化合物，悲催啊啊    啊啊啊啊
现在急需各位大牛支支招啊!!!!!!分享一下你们分离的经验吧，说说你们怎样摸硅胶柱的条件的，还有各种填料的使用技巧啊 大家都来晒晒经验啊！！！！！！！！！！！1
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1楼 2011-06-16 23:28:44
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2005112062

木虫 (正式写手)
2005112062: 回帖置顶 2012-08-20 22:56:42
发这个萜的时候 已经很久了 现在重温一下 确实有些感慨了，首先在这里想哪几位给出宝贵经验的虫友道声谢吧！
一下子就一年过去了，在这艰苦的一年时间里面，我从一个完全不知掉怎样过柱子完全不知道怎么莫条件的门外汉到现在看到曙光看到希望，到逐渐的喜欢上提取分离，喜欢上了天然药物化学！
做提取分离其实是有一些方法的，在这里我也把我这一年来自己摸索出来的经验谈谈了，做植物化学之前，应当尽可能多的了解你做的这个植物里面有哪些化学成分，你希望得到的是哪一类成分，这些化学成分有什么样的理化性质，比如说，他在TLC上显色会是什么颜色，大概极性多大，用什么展开剂可以展开。还有他们的波普学特征，这一类化合物的共性和特性都要有所了解，实验之前其实你需要做的东西有很多。而且是准备越充足，文献调研越充分，你的目标越明确，那么你走的弯路就会少一些。
另外，在细分的时候，肯定会使用硅胶柱，我建议柱子一般不要长于十五个厘米，这个是个人经验，而且如果你的东西，俩个点的比移植的倒数之差不到一的话，就尽量把你的第一个点的比移植放到0.2以下，然后慢慢等吧，，样品肯定会出来的！
分不开的时候，千万不要泄气，提取分离没有什么绝招，绝招就在于招招都试一下，比如，ODS,MCI,PTLC,PHPLC,LH-20.这些都用完你肯定得到的纯样品的。当然这些需要合理的选用，这就是经验了。经验就是时间的积累了，当然这话说得不是很科学。但是就是这样，当你成功一次，那你下次就知道遇到这种情况就用这种方法了。‘
我已经磨了一年多了。就只有这些送给大家了。很谢谢当年给我帮助，热心回帖的虫子们！
其实做到最后大家百分之七十的时间都会花在解谱和写文章上了！
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15楼2012-08-20 22:55:07
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jpf12927

木虫 (小有名气)
★
2005112062(金币+1):谢谢参与
2005112062(金币+1): 谢谢你 你的建议对我很有帮助！我现在做的是系统分离 也就是什么化合物都想要的那种，可有什么高建啊？ 2011-06-17 16:01:31
这个东西主要是先多找几篇国外的参考文献，细细的研究，在自己的心中要有一定的方向性才能做出来，机会只会青睐有准备的人，准备充分的人就更不用说了！
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2楼2011-06-17 00:05:21
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
★
2005112062(金币+1):谢谢参与
2005112062(金币+1): 嗯嗯 谢谢 我想做系统分离，求高建！！！ 2011-06-17 16:02:59
先明确你植物里主要有哪几类化合物，还有你要的是哪几类化合物，每类化合物都有自己成熟的分离方法，文献可以查到，特别是博士论文里都有体现
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3楼2011-06-17 10:55:06
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20819034

新虫 (小有名气)
★ ★
2005112062(金币+1):谢谢参与
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-06-18 09:47:17
硅胶柱我们常用来分离极性相对低的化合物，常用的溶剂系统为，正己烷--氯仿；正己烷-乙酸乙酯；氯仿-丙酮；氯仿-甲醇；
有时没有反相ODS，也用硅胶柱分离极性大的化合物，这时候溶剂系统中往往会考虑加一定比例的水或醋酸
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4楼2011-06-17 12:52:08
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