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教主的小马甲

铜虫 (正式写手)

[求助] 关于用吡啶做反应吡啶被氧化的提纯的问题

原帖https://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3307163&fpage=1
用吡啶做溶剂与反应物的时候, 本来应该是氮气保护下进行的,最后氮气瓶的皮管坏掉了,导致空气进入反应体系,吡啶被氧化了,产生了杂质,求各位高手指教指教该怎么除去吡啶被氧化的杂质


这边人多 求高手

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本虫的三点说明:1偶想变成金虫;2偶不识数 小学没毕业
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

如果确定杂质是吡啶氧化导致的,可以试试将反应体系加盐酸调到酸性,这样吡啶就成盐了。
3楼2011-06-17 13:37:50
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

如果做得量少可以试试硅胶柱提纯,量多的话就把粗品弄出来后再考察用哪种溶剂重结晶。要先TLC确定副产物和产品的极性大小,然后选择合适的结晶溶剂。
如果产品是液体,可以考虑精馏
2楼2011-06-17 13:35:51
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