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教主的小马甲

铜虫 (正式写手)

[求助] 关于用吡啶做反应吡啶被氧化的提纯的问题

原帖https://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3307163&fpage=1
用吡啶做溶剂与反应物的时候， 本来应该是氮气保护下进行的，最后氮气瓶的皮管坏掉了，导致空气进入反应体系，吡啶被氧化了，产生了杂质，求各位高手指教指教该怎么除去吡啶被氧化的杂质


这边人多 求高手
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1楼 2011-06-16 21:04:10
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

如果做得量少可以试试硅胶柱提纯，量多的话就把粗品弄出来后再考察用哪种溶剂重结晶。要先TLC确定副产物和产品的极性大小，然后选择合适的结晶溶剂。
如果产品是液体，可以考虑精馏
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2楼2011-06-17 13:35:51
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

如果确定杂质是吡啶氧化导致的，可以试试将反应体系加盐酸调到酸性，这样吡啶就成盐了。
赞一下 回复此楼
3楼2011-06-17 13:37:50
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