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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请大家帮我分析一下我错在哪里
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

[交流] 请大家帮我分析一下我错在哪里 已有1人参与

是这样的，实验室有个样品，是多种醇类的混合物，其中甲醇大概占了50-70的含量。现在我想确定其中甲醇的确切含量，因此采用了内标法进行测定。我的做法是这样的：
1.选定丙二醇甲醚醋酸酯作为内标物，测定甲醇与丙二醇甲醚醋酸酯之间的响应因子
2.将确定量的丙二醇甲醚醋酸酯加入确定量的样品中，得到一张含内标的色谱图，利用色谱图上的甲醇峰面积与丙二醇甲醚醋酸酯的峰面以及步骤一中得到的响应因子进行计算，得出了样品中甲醇的确切含量，最终计算得到了样品中甲醇的百分含量。
为了保险起见，我更换内标物成乙醇，按照同样的方法测定，奇怪的是得出的结果相差很大！没想到原因，请大家帮我分析一下我哪里错了。
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未来的种子深埋在过去
1楼 2011-06-16 20:28:43
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-06-16 21:04:36
1、样品中有没有乙醇？
2、内标的响应值最好与被测物接近，保留时间也不要差太远。
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2楼2011-06-16 20:37:47
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛
引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-06-16 20:37:47:
1、样品中有没有乙醇？
2、内标的响应值最好与被测物接近，保留时间也不要差太远。

样品中并无乙醇，并且在我的升温程序下，内标与甲醇的保留时间相差不是很远吧，甲醇在2.7min附近出峰，乙醇在3.1min附近，丙二醇甲醚醋酸酯则在5.1附近出峰。请问内标的响应值具体指什么呢？是该物质在检测器上的响应强弱吗？还是别的意思？
另外请问，抛开这些内标物的选择不谈，我的做法中是否存在问题？
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未来的种子深埋在过去
3楼2011-06-16 21:24:12
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
1、是该物质在检测器上的响应强弱，最好与被测物接近。
2、溶剂没有影响吧？
3、如果有自动进样，外标法也能测准。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-06-16 21:48:20
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