24小时热门版块排行榜    

查看: 674  |  回复: 3

Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

[交流] 请大家帮我分析一下我错在哪里 已有1人参与

是这样的,实验室有个样品,是多种醇类的混合物,其中甲醇大概占了50-70的含量。现在我想确定其中甲醇的确切含量,因此采用了内标法进行测定。我的做法是这样的:
1.选定丙二醇甲醚醋酸酯作为内标物,测定甲醇与丙二醇甲醚醋酸酯之间的响应因子
2.将确定量的丙二醇甲醚醋酸酯加入确定量的样品中,得到一张含内标的色谱图,利用色谱图上的甲醇峰面积与丙二醇甲醚醋酸酯的峰面以及步骤一中得到的响应因子进行计算,得出了样品中甲醇的确切含量,最终计算得到了样品中甲醇的百分含量。
为了保险起见,我更换内标物成乙醇,按照同样的方法测定,奇怪的是得出的结果相差很大!没想到原因,请大家帮我分析一下我哪里错了。
回复此楼
未来的种子深埋在过去
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-06-16 21:04:36
1、样品中有没有乙醇?
2、内标的响应值最好与被测物接近,保留时间也不要差太远。
2楼2011-06-16 20:37:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-06-16 20:37:47:
1、样品中有没有乙醇?
2、内标的响应值最好与被测物接近,保留时间也不要差太远。

样品中并无乙醇,并且在我的升温程序下,内标与甲醇的保留时间相差不是很远吧,甲醇在2.7min附近出峰,乙醇在3.1min附近,丙二醇甲醚醋酸酯则在5.1附近出峰。请问内标的响应值具体指什么呢?是该物质在检测器上的响应强弱吗?还是别的意思?
另外请问,抛开这些内标物的选择不谈,我的做法中是否存在问题?
未来的种子深埋在过去
3楼2011-06-16 21:24:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
1、是该物质在检测器上的响应强弱,最好与被测物接近。
2、溶剂没有影响吧?
3、如果有自动进样,外标法也能测准。
4楼2011-06-16 21:48:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Archimedes 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 296求调剂 +3 www_q 2026-03-18 6/300 2026-03-19 22:28 by zhq0425
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业(081702)315分求调剂 +11 yangfz 2026-03-17 11/550 2026-03-19 15:06 by houyaoxu
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +4 生物工程调剂 2026-03-16 12/600 2026-03-19 11:10 by 生物工程调剂
[考研] 材料专硕英一数二306 +5 z1z2z3879 2026-03-18 5/250 2026-03-19 07:43 by BruceLiu320
[考研] 一志愿华中科技大学,080502,354分求调剂 +4 守候夕阳CF 2026-03-18 4/200 2026-03-18 22:16 by li123456789.
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +3 生物工程调剂 2026-03-17 7/350 2026-03-18 20:41 by Wangjingyue
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +5 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 6/300 2026-03-18 17:53 by 无际的草原
[考研] 化学工程321分求调剂 +15 大米饭! 2026-03-15 18/900 2026-03-18 14:52 by haxia
[考研] 297求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-17 8/400 2026-03-18 14:30 by laoshidan
[考研] 考研化学学硕调剂,一志愿985 +4 张vvvv 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:15 by ruiyingmiao
[考研] 机械专硕325,寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-14 3/150 2026-03-16 16:39 by houyaoxu
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化,一志愿:哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 中科大材料专硕319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-13 3/150 2026-03-14 18:10 by houyaoxu
[基金申请] 现在如何回避去年的某一个专家,不知道名字 +3 zk200107 2026-03-12 6/300 2026-03-14 17:13 by zk200107
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
信息提示
请填处理意见