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[交流]
环氧树脂体系固化度的概念?
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环氧树脂体系的固化度一般可由DSC来测试获得。据测试标准:先测定刚配置好的胶液,以一定的速率升温,得到其放热值M1(mJ/mg)。然后以同样的程序再测定成型好的固化物,得到一个放热值M2(mJ/mg)。最后固化度可由下式求得。固化度=(M1-M2)/M1*100%。 现在我有一个疑问:如果我要求某制品必须达到完全固化,制品中不能有固化剂等的残留,那么固化度应为100%(理论上可实现),那么可知M2=0(理论上). 如果试样中树脂或固化剂过量的话,最后DSC测试是不是也可测得M2=0(理论上),此时制品的固化度为100%,但是制品中应该还残留有未反应的树脂或固化剂。 固化度的概念是不是参与反应的树脂和固化剂完全固化?树脂或固化剂过量的话,而参与反应的树脂和固化剂完全固化,能不能说固化度为100%? 写得有点乱,请大家赐教。 |
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aphen(金币+5): 多谢交流 2011-06-16 23:07:51
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我觉得你的固化度的定义,与最后的结论是对的。但是公式应该是:M1/(M1+M2)吧 无论是树脂还是固化剂过量,放出的热量都是根据反应放热来的。所以过量的话你的M1(J/g)可能比stoichiometry的值要小。因为有未反应完全的东西。换算成M1(J/eew)值或许一样。当然用DSC积分,有时基线不平,或者峰形不好最后积分的结果未必完全一致。 固化度/转化率 只是环氧树脂的一个方面,你也可以用简单的红外来测定不同时间特征峰消失或增长的趋势来测定。 通过测定固化度你可以知道总的反应热。M1+M2, 另外你也测定在不同温度下恒温反应下的放热,Mi,通过在不同时间的积分 Mi值可能不同,最后你用转化率/固化度 a= Mi/(M1+M2) 与不同时间做图就会得出一个曲线。这个曲线对环氧树脂固化工艺有指导意义,比单纯的一个固化度有用多了。 多测几个恒温反应的固化曲线,最后用d a/ d t = k (1-a)^n 进行微分,另外还有好几个公式,你可以求的反应基数n 这个不应该更有意义。 |
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用DSC如何测定环氧树脂的固化度?可以测定凝胶时间放热峰吗。