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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 脂肪酸硫酸化遇到的问题
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acdccd

新虫 (初入文坛)

[求助] 脂肪酸硫酸化遇到的问题

工艺路线为：将浓硫酸缓慢滴加入脂肪酸中在40度左右反应，滴加过程大约1小时，应时间大约30分钟，之后用NaOH溶液中和，控制中和温度不超过60度，做出的产品跟试验的差别挺大，请教问题可能出在哪里
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1楼 2011-06-10 11:18:24
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zlongz120

至尊木虫 (著名写手)

周而复始

【答案】应助回帖

★
newshine20(金币+1): 感谢交流 2011-06-10 15:25:09
引用回帖:
Originally posted by acdccd at 2011-06-10 11:18:24:
工艺路线为：将浓硫酸缓慢滴加入脂肪酸中在40度左右反应，滴加过程大约1小时，应时间大约30分钟，之后用NaOH溶液中和，控制中和温度不超过60度，做出的产品跟试验的差别挺大，请教问题可能出在哪里

你的差异是结合SO3差异呢还是颜色外观差异大呢？表述清楚点。
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海纳百川，有容乃大。
2楼2011-06-10 11:55:09
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newshine20

木虫 (正式写手)

顺手牵羊+雁过拔毛，小地主

【答案】应助回帖

★
blueboy(金币+1): 鼓励应助 2011-06-21 10:55:07
是不是脂肪酸被浓硫酸脱水碳化变黑了啊
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努力让生活美好一些，再更美好一些……
3楼2011-06-10 15:24:54
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zlongz120

至尊木虫 (著名写手)

周而复始

【答案】应助回帖

★ ★ ★
newshine20(金币+3): 感谢应助 2011-06-11 16:29:56
给你几点建议：
1、确定小试大试原料中水份含量是否一致？当然最好水份很低了。
2、硫酸滴加速度将会影响产品颜色。
3、起始温度不同对于产品颜色影响较大。
4、硫酸化时间对于SO3有一定的影响。
5、你使用的硫酸是否相同？
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海纳百川，有容乃大。
4楼2011-06-10 17:26:06
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acdccd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zlongz120 at 2011-06-10 11:55:09:
你的差异是结合SO3差异呢还是颜色外观差异大呢？表述清楚点。

是结合硫酸根的差异，最终产品对颜色没要求，一般都是深褐色。是不是加NaOH的时候时间过长？（因为要控制中和温度60度以内，所以滴加NaOH的时间长达3个小时）导致发生了别的副反应？
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5楼2011-06-10 17:27:09
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acdccd

新虫 (初入文坛)
★
newshine20(金币+1): 感谢回帖交流 2011-06-11 16:30:38
引用回帖:
Originally posted by zlongz120 at 2011-06-10 17:26:06:
给你几点建议：
1、确定小试大试原料中水份含量是否一致？当然最好水份很低了。
2、硫酸滴加速度将会影响产品颜色。
3、起始温度不同对于产品颜色影响较大。
4、硫酸化时间对于SO3有一定的影响。
5、你使用的 ...

谢谢您的建议，我工业生产用的原料没做过实验室试验，都是没问题的，请问，硫酸化时间，对往脂肪酸的双键上接硫酸根有影响吗，在40度左右的时候，一般多长时间反应基本完成，或者怎么检测反应完成呢？
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6楼2011-06-10 17:30:33
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acdccd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by acdccd at 2011-06-10 17:30:33:
谢谢您的建议，我工业生产用的原料没做过实验室试验，都是没问题的，请问，硫酸化时间，对往脂肪酸的双键上接硫酸根有影响吗，在40度左右的时候，一般多长时间反应基本完成，或者怎么检测反应完成呢？

错了个字，工业生产 用的原料都做过实验室试验，是没问题的，
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7楼2011-06-10 17:33:45
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zlongz120

至尊木虫 (著名写手)

周而复始

【答案】应助回帖

★ ★ ★
acdccd(金币+1): 确实应该延长硫酸化的时间，资料上的时间都是实验室得出来的，工业生产应该延长 2011-06-11 13:50:23
newshine20(金币+3, FC-EPI+1): 感谢应助 2011-06-11 16:30:11
引用回帖:
Originally posted by acdccd at 2011-06-10 17:27:09:
是结合硫酸根的差异，最终产品对颜色没要求，一般都是深褐色。是不是加NaOH的时候时间过长？（因为要控制中和温度60度以内，所以滴加NaOH的时间长达3个小时）导致发生了别的副反应？

1、我建议你可以适当延长一下硫酸化反应的时间。
2、确实在中和后，SO3%会有出现下降的现象，我觉得应该是前面硫酸化后的SO3不够高，造成结合SO3不达标。
3、中和的温度会影响SO3结合量，你定在60度以下是对的，我建议你可以尝试控制在50度以下，因为温度越高，水解反应也就越容易反应（当然，搅拌要充分，需尽量避免局部过热）。
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海纳百川，有容乃大。
8楼2011-06-10 17:35:44
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acdccd

新虫 (初入文坛)
★ ★
newshine20(金币+2): 感谢回帖交流 2011-06-11 16:30:51
引用回帖:
Originally posted by zlongz120 at 2011-06-10 17:35:44:
1、我建议你可以适当延长一下硫酸化反应的时间。
2、确实在中和后，SO3%会有出现下降的现象，我觉得应该是前面硫酸化后的SO3不够高，造成结合SO3不达标。
3、中和的温度会影响SO3结合量，你定在60度以下是对 ...

1.实验室做的时候，加NaOH中和，几分钟就完成了，虽然温度很高，但是很快就自然冷却了，但是生产上家NaOH的时间很长（几个小时），这个过程是不是很有可能水解？
2.另外我发现，硫酸化完成后（滴加完硫酸后过半个小时）取样，不中和，我什么时候用的时候什么时候中和，结果发现这样能获得更好的性能，这能说明什么呢？一是硫酸化时间不够长？二是中和后更容易水解？
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9楼2011-06-10 18:32:28
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zlongz120

至尊木虫 (著名写手)

周而复始

【答案】应助回帖

★
newshine20(金币+1): 谢谢交流 2011-06-11 16:31:50
引用回帖:
Originally posted by acdccd at 2011-06-10 18:32:28:
1.实验室做的时候，加NaOH中和，几分钟就完成了，虽然温度很高，但是很快就自然冷却了，但是生产上家NaOH的时间很长（几个小时），这个过程是不是很有可能水解？
2.另外我发现，硫酸化完成后（滴加完硫酸后过 ...

你加完硫酸后半个小时后，SO3%就稳定了？这个我就不能理解了哈。不过，你也可以尝试快速加NaOH。
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海纳百川，有容乃大。
10楼2011-06-10 19:43:26
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