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acdccd

新虫 (初入文坛)

[求助] 脂肪酸硫酸化遇到的问题

工艺路线为:将浓硫酸缓慢滴加入脂肪酸中在40度左右反应,滴加过程大约1小时,应时间大约30分钟,之后用NaOH溶液中和,控制中和温度不超过60度,做出的产品跟试验的差别挺大,请教问题可能出在哪里
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zlongz120

至尊木虫 (著名写手)

周而复始

【答案】应助回帖


newshine20(金币+1): 感谢交流 2011-06-10 15:25:09
引用回帖:
Originally posted by acdccd at 2011-06-10 11:18:24:
工艺路线为:将浓硫酸缓慢滴加入脂肪酸中在40度左右反应,滴加过程大约1小时,应时间大约30分钟,之后用NaOH溶液中和,控制中和温度不超过60度,做出的产品跟试验的差别挺大,请教问题可能出在哪里

你的差异是结合SO3差异呢还是颜色外观差异大呢?表述清楚点。
海纳百川,有容乃大。
2楼2011-06-10 11:55:09
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newshine20

木虫 (正式写手)

顺手牵羊+雁过拔毛,小地主

【答案】应助回帖


blueboy(金币+1): 鼓励应助 2011-06-21 10:55:07
是不是脂肪酸被浓硫酸脱水碳化变黑了啊
努力让生活美好一些,再更美好一些……
3楼2011-06-10 15:24:54
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zlongz120

至尊木虫 (著名写手)

周而复始

【答案】应助回帖

★ ★ ★
newshine20(金币+3): 感谢应助 2011-06-11 16:29:56
给你几点建议:
1、确定小试大试原料中水份含量是否一致?当然最好水份很低了。
2、硫酸滴加速度将会影响产品颜色。
3、起始温度不同对于产品颜色影响较大。
4、硫酸化时间对于SO3有一定的影响。
5、你使用的硫酸是否相同?
海纳百川,有容乃大。
4楼2011-06-10 17:26:06
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acdccd

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by zlongz120 at 2011-06-10 11:55:09:
你的差异是结合SO3差异呢还是颜色外观差异大呢?表述清楚点。

是结合硫酸根的差异,最终产品对颜色没要求,一般都是深褐色。是不是加NaOH的时候时间过长?(因为要控制中和温度60度以内,所以滴加NaOH的时间长达3个小时)导致发生了别的副反应?
5楼2011-06-10 17:27:09
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acdccd

新虫 (初入文坛)


newshine20(金币+1): 感谢回帖交流 2011-06-11 16:30:38
引用回帖:
Originally posted by zlongz120 at 2011-06-10 17:26:06:
给你几点建议:
1、确定小试大试原料中水份含量是否一致?当然最好水份很低了。
2、硫酸滴加速度将会影响产品颜色。
3、起始温度不同对于产品颜色影响较大。
4、硫酸化时间对于SO3有一定的影响。
5、你使用的 ...

谢谢您的建议,我工业生产用的原料没做过实验室试验,都是没问题的,请问,硫酸化时间,对往脂肪酸的双键上接硫酸根有影响吗,在40度左右的时候,一般多长时间反应基本完成,或者怎么检测反应完成呢?
6楼2011-06-10 17:30:33
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acdccd

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by acdccd at 2011-06-10 17:30:33:
谢谢您的建议,我工业生产用的原料没做过实验室试验,都是没问题的,请问,硫酸化时间,对往脂肪酸的双键上接硫酸根有影响吗,在40度左右的时候,一般多长时间反应基本完成,或者怎么检测反应完成呢?

错了个字,工业生产 用的原料都做过实验室试验,是没问题的,
7楼2011-06-10 17:33:45
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zlongz120

至尊木虫 (著名写手)

周而复始

【答案】应助回帖

★ ★ ★
acdccd(金币+1): 确实应该延长硫酸化的时间,资料上的时间都是实验室得出来的,工业生产应该延长 2011-06-11 13:50:23
newshine20(金币+3, FC-EPI+1): 感谢应助 2011-06-11 16:30:11
引用回帖:
Originally posted by acdccd at 2011-06-10 17:27:09:
是结合硫酸根的差异,最终产品对颜色没要求,一般都是深褐色。是不是加NaOH的时候时间过长?(因为要控制中和温度60度以内,所以滴加NaOH的时间长达3个小时)导致发生了别的副反应?

1、我建议你可以适当延长一下硫酸化反应的时间。
2、确实在中和后,SO3%会有出现下降的现象,我觉得应该是前面硫酸化后的SO3不够高,造成结合SO3不达标。
3、中和的温度会影响SO3结合量,你定在60度以下是对的,我建议你可以尝试控制在50度以下,因为温度越高,水解反应也就越容易反应(当然,搅拌要充分,需尽量避免局部过热)。
海纳百川,有容乃大。
8楼2011-06-10 17:35:44
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acdccd

新虫 (初入文坛)

★ ★
newshine20(金币+2): 感谢回帖交流 2011-06-11 16:30:51
引用回帖:
Originally posted by zlongz120 at 2011-06-10 17:35:44:
1、我建议你可以适当延长一下硫酸化反应的时间。
2、确实在中和后,SO3%会有出现下降的现象,我觉得应该是前面硫酸化后的SO3不够高,造成结合SO3不达标。
3、中和的温度会影响SO3结合量,你定在60度以下是对 ...

1.实验室做的时候,加NaOH中和,几分钟就完成了,虽然温度很高,但是很快就自然冷却了,但是生产上家NaOH的时间很长(几个小时),这个过程是不是很有可能水解?
2.另外我发现,硫酸化完成后(滴加完硫酸后过半个小时)取样,不中和,我什么时候用的时候什么时候中和,结果发现这样能获得更好的性能,这能说明什么呢?一是硫酸化时间不够长?二是中和后更容易水解?
9楼2011-06-10 18:32:28
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zlongz120

至尊木虫 (著名写手)

周而复始

【答案】应助回帖


newshine20(金币+1): 谢谢交流 2011-06-11 16:31:50
引用回帖:
Originally posted by acdccd at 2011-06-10 18:32:28:
1.实验室做的时候,加NaOH中和,几分钟就完成了,虽然温度很高,但是很快就自然冷却了,但是生产上家NaOH的时间很长(几个小时),这个过程是不是很有可能水解?
2.另外我发现,硫酸化完成后(滴加完硫酸后过 ...

你加完硫酸后半个小时后,SO3%就稳定了?这个我就不能理解了哈。不过,你也可以尝试快速加NaOH。
海纳百川,有容乃大。
10楼2011-06-10 19:43:26
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