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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 交流一下磺化反应
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daiziliang

木虫 (小有名气)

[交流] 交流一下磺化反应

各位，磺化反应，如何在同一苯环上多个磺酸基，条件如何控制？谢谢
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1楼 2011-06-09 14:27:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

newshine20

木虫 (正式写手)
★ ★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
daiziliang(金币+2): 2011-06-10 15:26:22
blueboy(金币+1, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-06-11 15:00:34
楼主问的这个问题，其实是一个不好解决的问题。
因为上去一个磺酸基团后，整个苯环被磺酸基团钝化（即磺酸基是拉电子集团，使苯环上电子云密度降低），想上第二个就必须得非常苛刻的条件了。
比如高温，或更换更活泼的磺化试剂，像SO3,氯磺酸，以及50%以上的发烟硫酸等。

还是建议，楼主用强的磺化试剂，与高温下长时间反应，看看能不能上两个磺化基团。
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11楼2011-06-10 15:21:22
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daiziliang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by newshine20 at 2011-06-10 15:21:22:
楼主问的这个问题，其实是一个不好解决的问题。
因为上去一个磺酸基团后，整个苯环被磺酸基团钝化（即磺酸基是拉电子集团，使苯环上电子云密度降低），想上第二个就必须得非常苛刻的条件了。
比如高温，或更换更 ...

嗯，谢谢。我用氯磺酸试过，效果不理想。现在正用发烟硫酸，但是50%如果还高温的话会不会对结构造成破坏？
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12楼2011-06-10 15:27:42
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newshine20

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by daiziliang at 2011-06-10 15:27:42:
嗯，谢谢。我用氯磺酸试过，效果不理想。现在正用发烟硫酸，但是50%如果还高温的话会不会对结构造成破坏？

很有可能的，它有很强的脱水能力。

我做的异喹啉磺酸化，也是用50%的发烟硫酸，在100~120度下反应了40多个小时，才反应完全的，但收率才60%，很多都碳化了。
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13楼2011-06-10 15:54:02
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zhb0425

新虫 (初入文坛)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
“不会那么快，当然能堵得口全堵上，只留机械搅拌的口，防止它吸水的。 ”

这个建议是错误的，前面建议用强的磺化实际是对的，但是磺化过程是会产生水的，所以一般的做法是加完磺化剂后要抽真空的。车间实施的话更是在加磺化剂过程就要抽负压，不用怕三氧化硫跑掉的，小试里密闭加三氧化硫的话会比较危险的，尤其你还设置在高温。我们做的时候都是开口加。
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20楼2011-06-25 13:15:13
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towering

新虫 (初入文坛)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
苯环上的多磺化反应主要在磺化剂的选择上，常用的磺化剂有98酸，发烟酸和三氧化硫，要想得到多磺化的产物，一般是分步进行，首先用98酸磺化得到单取代的苯磺酸产物，然后再用合适溶度的发烟酸或者三氧化硫进行二次磺化，从而得到多磺化的产物。具体工艺条件，比如温度以及磺化剂的溶度就需要自己摸索了。
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23楼2011-12-08 16:07:45
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yunandjia

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
dst28: 金币+2, 应助指数+1, 鼓励应助，欢迎常来精化版：） 2012-05-04 11:35:12
直接是接不上两个磺酸基的，因为磺基吸电子基团会使苯环钝化，无法接上第二个磺酸基。
方法(接上一个给电子基团):
先进行硝化再变为氨基，将氨基保护（与乙酸酐反应），这样就可以在邻对位接上磺酸基了。水解恢复氨基，再将氨基重氮化（亚硝酸钠，盐酸），再与次磷酸反应即可。
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33楼2012-03-17 17:45:21
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普通回帖

我思固我在

木虫 (正式写手)
★ ★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
blueboy(金币+1, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-06-09 21:45:26
daiziliang(金币+1): 2011-06-10 09:51:28
磺化的条件，主要是控制反应温度，及硫酸的浓度
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2楼2011-06-09 18:47:59
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hwalle

木虫 (正式写手)
★ ★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
blueboy(金币+1, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-06-09 21:45:41
daiziliang(金币+1): 2011-06-10 09:51:37
想得到多磺化产物，一是提高磺化温度；二是增加磺化试剂的摩尔浓度。
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3楼2011-06-09 19:05:08
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wgmwgm

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
newshine20(金币+2): 感谢交流 2011-06-10 15:13:43
磺化反应：1)温度控制合适2）磺化剂浓硫酸量与原料量摩尔比一定要到位。
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5楼2011-06-10 10:45:51
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daiziliang

木虫 (小有名气)
★ ★
newshine20(金币+2): 鼓励交流 2011-06-10 15:14:21
引用回帖:
Originally posted by wgmwgm at 2011-06-10 10:45:51:
磺化反应：1)温度控制合适2）磺化剂浓硫酸量与原料量摩尔比一定要到位。

有没有在同一苯环上多个磺酸基的？如何控制？因为我做的时候只能得到一个
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6楼2011-06-10 12:46:47
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wgmwgm

铁虫 (初入文坛)
★
newshine20(金币+1): 鼓励交流 2011-06-10 15:14:41
将苯环的其他基团先进行定位保护，然后再进行磺化反应。
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7楼2011-06-10 13:58:29
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leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by daiziliang at 2011-06-09 14:27:00:
各位，磺化反应，如何在同一苯环上多个磺酸基，条件如何控制？谢谢

控制反应温度
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8楼2011-06-10 14:13:36
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zhang731107

禁言 (职业作家)
★ ★ ★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
newshine20(金币+2): 鼓励交流 2011-06-10 15:14:59
本帖内容被屏蔽
9楼2011-06-10 14:23:01
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wangati

木虫 (著名写手)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
祝福楼主！一切顺利！ 祝福楼主！一切顺利！ 祝福楼主！一切顺利！ 祝福楼主！一切顺利！ 祝福楼主！一切顺利！ 祝福楼主！一切顺利！
赞一下(2人) 回复此楼
10楼2011-06-10 14:53:09
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daiziliang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by newshine20 at 2011-06-10 15:54:02:
很有可能的，它有很强的脱水能力。

我做的异喹啉磺酸化，也是用50%的发烟硫酸，在100~120度下反应了40多个小时，才反应完全的，但收率才60%，很多都碳化了。

嗯，以前我用50%的一般都室温做，温度高了里面的三氧化硫会不会跑完了啊？
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14楼2011-06-10 16:01:02
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newshine20

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by daiziliang at 2011-06-10 16:01:02:
嗯，以前我用50%的一般都室温做，温度高了里面的三氧化硫会不会跑完了啊？

不会那么快，当然能堵得口全堵上，只留机械搅拌的口，防止它吸水的。
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15楼2011-06-10 16:03:13
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daiziliang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by newshine20 at 2011-06-10 16:03:13:
不会那么快，当然能堵得口全堵上，只留机械搅拌的口，防止它吸水的。

感谢！
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17楼2011-06-10 16:19:22
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gfk820406

金虫 (小有名气)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
偶以前用发烟硫酸做得，也是只上一个磺基。
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18楼2011-06-10 16:46:16
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mxs90

金虫 (小有名气)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
期待中……
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21楼2011-07-08 11:26:01
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yuyunwu_91

铁杆木虫 (小有名气)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
都是一个答案....
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22楼2011-09-02 12:46:24
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htf1201

金虫 (小有名气)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
4楼: Originally posted by newshine20 at 2011-06-10 15:21:22:
楼主问的这个问题，其实是一个不好解决的问题。
因为上去一个磺酸基团后，整个苯环被磺酸基团钝化（即磺酸基是拉电子集团，使苯环上电子云密度降低），想上第二个就必须得非常苛刻的条件了。
比如高温，或更换更 ...

正如4楼的朋友所说，苯环上一旦接上了一个磺酸基，很难再上第二个。三氧化硫是最强的磺化试剂，楼主可以试试，注意安全。
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24楼2011-12-09 12:38:53
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sanoo

银虫 (著名写手)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
磺化的关键，控制硫酸浓度，检测要准确，把浓度控制在一定范围。
提高温度，避免副反应。。
同一苯环上就没做过了，估计很难

[ Last edited by sanoo on 2011-12-9 at 14:54 ]
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25楼2011-12-09 14:52:28
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xutianci

新虫 (初入文坛)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
你们说的好深奥哦
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26楼2011-12-09 21:35:50
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dajun1027

木虫 (小有名气)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
可以用发烟硫酸试试，从我的经验来看温度和摩尔比挺重要
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27楼2011-12-19 16:15:15
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dajun1027

木虫 (小有名气)
温度和摩尔比最重要
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28楼2012-01-07 13:28:53
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wangxin101

木虫 (著名写手)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
:tiger2
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29楼2012-01-25 14:51:48
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Brian_0319

铜虫 (初入文坛)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
我想你应该是搞研究的吧，如果需要得到多个磺酸基，首先要在相应的位置得到羟基，然后再进行磺化反应。
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30楼2012-01-27 20:52:50
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zixue

银虫 (初入文坛)
★ ★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
dst28: 金币+1, 鼓励应助。 2012-05-04 11:35:47
先定位你要磺化的碳位，然后在控制磺化条件进行磺化
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31楼2012-03-13 10:44:18
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dajun1027

木虫 (小有名气)
★
dst28: 金币+1, 鼓励应助。 2012-05-04 11:35:40
温度、摩尔比、磺化剂是三大主要因素
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32楼2012-03-17 14:29:30
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时间11111

新虫 (初入文坛)
★ ★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
dst28: 金币+1, 鼓励应助。 2012-05-04 11:35:30
硫酸磺化，再三氧化硫。温度控制。
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34楼2012-05-03 10:41:29
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worryd

铜虫 (小有名气)
★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
温度高了是间位取代，温度低了邻对位 。
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36楼2012-05-10 19:58:14
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akemiaomiao

铁虫 (初入文坛)
★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
我做过苯环上有一个磺酸基又增加一个的，磺化剂用发烟硫酸，高温，慢加需要磺化的物质，具体的温度和摩尔比你自己慢慢摸索吧。
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37楼2012-06-02 22:26:45
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gcworm

木虫 (职业作家)
★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
路过，帮你顶一下
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39楼2012-09-19 11:33:41
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zhayu

银虫 (正式写手)
★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
我这里刚好需要用磺化反应合成一个试剂。不知道你有没有兴趣做？我是公司里面的，可以付一定的费用。原料我可以提供
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40楼2012-09-19 20:38:54
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bqt_1982

铜虫 (小有名气)
★ ★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-08-02 08:00:16
想得到多磺化产物，一是提高磺化温度；二是增加磺化试剂的摩尔浓度。
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42楼2013-02-17 15:49:54
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闫海峰化工

铁虫 (初入文坛)
★ ★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
daiziliang(zhoupeng87代发): 金币+1, 欢迎交流 2013-04-18 08:00:50
过量的璜化剂和足够的温度。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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44楼2013-03-07 17:42:50
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我是七七呀

铜虫 (初入文坛)
★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
温度。磺化剂流量
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45楼2013-04-17 17:09:46
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changrun

新虫 (小有名气)
★ ★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流可以单独发帖求助 2013-10-30 16:57:14
引用回帖:
2楼: Originally posted by 我思固我在 at 2011-06-09 18:47:59
磺化的条件，主要是控制反应温度，及硫酸的浓度

求教非离子表面活性剂如何磺化？
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48楼2013-08-05 22:09:41
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染料中间体

新虫 (初入文坛)
★ ★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-10-30 16:57:04
可以先选择一个本身带有一个磺酸基的物质，然后再磺化所需要的那一个基团。这样做即安全又工艺流程短。
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49楼2013-10-30 15:02:20
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greedboyqx4楼
2011-06-09 19:23   回复  
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冷寂12316楼
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zhangxixi119楼
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lxp197735楼
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HongLive38楼
2012-09-19 10:22   回复  
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woaiwangxia41楼
2012-09-19 22:37   回复  
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bqt_198243楼
2013-02-18 23:36   回复  
zhoupeng8746楼
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bubidousha0947楼
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