应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 交流一下磺化反应
491/1返回列表
查看: 7235  |  回复: 48
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 3 个 FC-EPI ，点击这里进行查看

daiziliang

木虫 (小有名气)

[交流] 交流一下磺化反应

各位，磺化反应，如何在同一苯环上多个磺酸基，条件如何控制？谢谢
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

日化-洗化合集 化学相关 锡盐溶液

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-06-09 14:27:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

newshine20

木虫 (正式写手)
★ ★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
daiziliang(金币+2): 2011-06-10 15:26:22
blueboy(金币+1, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-06-11 15:00:34
楼主问的这个问题，其实是一个不好解决的问题。
因为上去一个磺酸基团后，整个苯环被磺酸基团钝化（即磺酸基是拉电子集团，使苯环上电子云密度降低），想上第二个就必须得非常苛刻的条件了。
比如高温，或更换更活泼的磺化试剂，像SO3,氯磺酸，以及50%以上的发烟硫酸等。

还是建议，楼主用强的磺化试剂，与高温下长时间反应，看看能不能上两个磺化基团。
赞一下(5人) 回复此楼
11楼2011-06-10 15:21:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daiziliang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by newshine20 at 2011-06-10 15:21:22:
楼主问的这个问题，其实是一个不好解决的问题。
因为上去一个磺酸基团后，整个苯环被磺酸基团钝化（即磺酸基是拉电子集团，使苯环上电子云密度降低），想上第二个就必须得非常苛刻的条件了。
比如高温，或更换更 ...

嗯，谢谢。我用氯磺酸试过，效果不理想。现在正用发烟硫酸，但是50%如果还高温的话会不会对结构造成破坏？
赞一下(2人) 回复此楼
12楼2011-06-10 15:27:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

newshine20

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by daiziliang at 2011-06-10 15:27:42:
嗯，谢谢。我用氯磺酸试过，效果不理想。现在正用发烟硫酸，但是50%如果还高温的话会不会对结构造成破坏？

很有可能的，它有很强的脱水能力。

我做的异喹啉磺酸化，也是用50%的发烟硫酸，在100~120度下反应了40多个小时，才反应完全的，但收率才60%，很多都碳化了。
赞一下(2人) 回复此楼
13楼2011-06-10 15:54:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhb0425

新虫 (初入文坛)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
“不会那么快，当然能堵得口全堵上，只留机械搅拌的口，防止它吸水的。 ”

这个建议是错误的，前面建议用强的磺化实际是对的，但是磺化过程是会产生水的，所以一般的做法是加完磺化剂后要抽真空的。车间实施的话更是在加磺化剂过程就要抽负压，不用怕三氧化硫跑掉的，小试里密闭加三氧化硫的话会比较危险的，尤其你还设置在高温。我们做的时候都是开口加。
赞一下(3人) 回复此楼
20楼2011-06-25 13:15:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

towering

新虫 (初入文坛)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
苯环上的多磺化反应主要在磺化剂的选择上，常用的磺化剂有98酸，发烟酸和三氧化硫，要想得到多磺化的产物，一般是分步进行，首先用98酸磺化得到单取代的苯磺酸产物，然后再用合适溶度的发烟酸或者三氧化硫进行二次磺化，从而得到多磺化的产物。具体工艺条件，比如温度以及磺化剂的溶度就需要自己摸索了。
赞一下(4人) 回复此楼
23楼2011-12-08 16:07:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yunandjia

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
dst28: 金币+2, 应助指数+1, 鼓励应助，欢迎常来精化版：） 2012-05-04 11:35:12
直接是接不上两个磺酸基的，因为磺基吸电子基团会使苯环钝化，无法接上第二个磺酸基。
方法(接上一个给电子基团):
先进行硝化再变为氨基，将氨基保护（与乙酸酐反应），这样就可以在邻对位接上磺酸基了。水解恢复氨基，再将氨基重氮化（亚硝酸钠，盐酸），再与次磷酸反应即可。
赞一下(2人) 回复此楼
33楼2012-03-17 17:45:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

我思固我在

木虫 (正式写手)
★ ★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
blueboy(金币+1, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-06-09 21:45:26
daiziliang(金币+1): 2011-06-10 09:51:28
磺化的条件，主要是控制反应温度，及硫酸的浓度
赞一下(3人) 回复此楼
2楼2011-06-09 18:47:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hwalle

木虫 (正式写手)
★ ★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
blueboy(金币+1, FC-EPI+1): 鼓励应助 2011-06-09 21:45:41
daiziliang(金币+1): 2011-06-10 09:51:37
想得到多磺化产物，一是提高磺化温度；二是增加磺化试剂的摩尔浓度。
赞一下(3人) 回复此楼
3楼2011-06-09 19:05:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wgmwgm

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
newshine20(金币+2): 感谢交流 2011-06-10 15:13:43
磺化反应：1)温度控制合适2）磺化剂浓硫酸量与原料量摩尔比一定要到位。
赞一下(3人) 回复此楼
5楼2011-06-10 10:45:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daiziliang

木虫 (小有名气)
★ ★
newshine20(金币+2): 鼓励交流 2011-06-10 15:14:21
引用回帖:
Originally posted by wgmwgm at 2011-06-10 10:45:51:
磺化反应：1)温度控制合适2）磺化剂浓硫酸量与原料量摩尔比一定要到位。

有没有在同一苯环上多个磺酸基的？如何控制？因为我做的时候只能得到一个
赞一下(2人) 回复此楼
6楼2011-06-10 12:46:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wgmwgm

铁虫 (初入文坛)
★
newshine20(金币+1): 鼓励交流 2011-06-10 15:14:41
将苯环的其他基团先进行定位保护，然后再进行磺化反应。
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2011-06-10 13:58:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by daiziliang at 2011-06-09 14:27:00:
各位，磺化反应，如何在同一苯环上多个磺酸基，条件如何控制？谢谢

控制反应温度
回复此楼
8楼2011-06-10 14:13:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhang731107

禁言 (职业作家)
★ ★ ★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
newshine20(金币+2): 鼓励交流 2011-06-10 15:14:59
本帖内容被屏蔽
9楼2011-06-10 14:23:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangati

木虫 (著名写手)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
祝福楼主！一切顺利！ 祝福楼主！一切顺利！ 祝福楼主！一切顺利！ 祝福楼主！一切顺利！ 祝福楼主！一切顺利！ 祝福楼主！一切顺利！
赞一下(2人) 回复此楼
10楼2011-06-10 14:53:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daiziliang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by newshine20 at 2011-06-10 15:54:02:
很有可能的，它有很强的脱水能力。

我做的异喹啉磺酸化，也是用50%的发烟硫酸，在100~120度下反应了40多个小时，才反应完全的，但收率才60%，很多都碳化了。

嗯，以前我用50%的一般都室温做，温度高了里面的三氧化硫会不会跑完了啊？
赞一下(1人) 回复此楼
14楼2011-06-10 16:01:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

newshine20

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by daiziliang at 2011-06-10 16:01:02:
嗯，以前我用50%的一般都室温做，温度高了里面的三氧化硫会不会跑完了啊？

不会那么快，当然能堵得口全堵上，只留机械搅拌的口，防止它吸水的。
赞一下(1人) 回复此楼
15楼2011-06-10 16:03:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daiziliang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by newshine20 at 2011-06-10 16:03:13:
不会那么快，当然能堵得口全堵上，只留机械搅拌的口，防止它吸水的。

感谢！
回复此楼
17楼2011-06-10 16:19:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gfk820406

金虫 (小有名气)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
偶以前用发烟硫酸做得，也是只上一个磺基。
赞一下(2人) 回复此楼
18楼2011-06-10 16:46:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mxs90

金虫 (小有名气)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
期待中……
回复此楼
21楼2011-07-08 11:26:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuyunwu_91

铁杆木虫 (小有名气)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
都是一个答案....
赞一下(1人) 回复此楼
22楼2011-09-02 12:46:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

htf1201

金虫 (小有名气)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
4楼: Originally posted by newshine20 at 2011-06-10 15:21:22:
楼主问的这个问题，其实是一个不好解决的问题。
因为上去一个磺酸基团后，整个苯环被磺酸基团钝化（即磺酸基是拉电子集团，使苯环上电子云密度降低），想上第二个就必须得非常苛刻的条件了。
比如高温，或更换更 ...

正如4楼的朋友所说，苯环上一旦接上了一个磺酸基，很难再上第二个。三氧化硫是最强的磺化试剂，楼主可以试试，注意安全。
赞一下(2人) 回复此楼
24楼2011-12-09 12:38:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sanoo

银虫 (著名写手)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
磺化的关键，控制硫酸浓度，检测要准确，把浓度控制在一定范围。
提高温度，避免副反应。。
同一苯环上就没做过了，估计很难

[ Last edited by sanoo on 2011-12-9 at 14:54 ]
赞一下(2人) 回复此楼
25楼2011-12-09 14:52:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xutianci

新虫 (初入文坛)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
你们说的好深奥哦
赞一下(1人) 回复此楼
26楼2011-12-09 21:35:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dajun1027

木虫 (小有名气)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
可以用发烟硫酸试试，从我的经验来看温度和摩尔比挺重要
赞一下(2人) 回复此楼
27楼2011-12-19 16:15:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dajun1027

木虫 (小有名气)
温度和摩尔比最重要
赞一下 回复此楼
28楼2012-01-07 13:28:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangxin101

木虫 (著名写手)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
:tiger2
回复此楼
29楼2012-01-25 14:51:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Brian_0319

铜虫 (初入文坛)
★
daiziliang(金币+1):谢谢参与
我想你应该是搞研究的吧，如果需要得到多个磺酸基，首先要在相应的位置得到羟基，然后再进行磺化反应。
赞一下(2人) 回复此楼
30楼2012-01-27 20:52:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zixue

银虫 (初入文坛)
★ ★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
dst28: 金币+1, 鼓励应助。 2012-05-04 11:35:47
先定位你要磺化的碳位，然后在控制磺化条件进行磺化
赞一下(1人) 回复此楼
31楼2012-03-13 10:44:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dajun1027

木虫 (小有名气)
★
dst28: 金币+1, 鼓励应助。 2012-05-04 11:35:40
温度、摩尔比、磺化剂是三大主要因素
赞一下(1人) 回复此楼
32楼2012-03-17 14:29:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

时间11111

新虫 (初入文坛)
★ ★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
dst28: 金币+1, 鼓励应助。 2012-05-04 11:35:30
硫酸磺化，再三氧化硫。温度控制。
赞一下(1人) 回复此楼
34楼2012-05-03 10:41:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

worryd

铜虫 (小有名气)
★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
温度高了是间位取代，温度低了邻对位 。
赞一下(1人) 回复此楼
36楼2012-05-10 19:58:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akemiaomiao

铁虫 (初入文坛)
★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
我做过苯环上有一个磺酸基又增加一个的，磺化剂用发烟硫酸，高温，慢加需要磺化的物质，具体的温度和摩尔比你自己慢慢摸索吧。
赞一下 回复此楼
37楼2012-06-02 22:26:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gcworm

木虫 (职业作家)
★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
路过，帮你顶一下
回复此楼
39楼2012-09-19 11:33:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhayu

银虫 (正式写手)
★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
我这里刚好需要用磺化反应合成一个试剂。不知道你有没有兴趣做？我是公司里面的，可以付一定的费用。原料我可以提供
赞一下 回复此楼
40楼2012-09-19 20:38:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bqt_1982

铜虫 (小有名气)
★ ★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-08-02 08:00:16
想得到多磺化产物，一是提高磺化温度；二是增加磺化试剂的摩尔浓度。
赞一下 回复此楼
42楼2013-02-17 15:49:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

闫海峰化工

铁虫 (初入文坛)
★ ★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
daiziliang(zhoupeng87代发): 金币+1, 欢迎交流 2013-04-18 08:00:50
过量的璜化剂和足够的温度。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
44楼2013-03-07 17:42:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我是七七呀

铜虫 (初入文坛)
★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
温度。磺化剂流量
回复此楼
45楼2013-04-17 17:09:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

changrun

新虫 (小有名气)
★ ★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流可以单独发帖求助 2013-10-30 16:57:14
引用回帖:
2楼: Originally posted by 我思固我在 at 2011-06-09 18:47:59
磺化的条件，主要是控制反应温度，及硫酸的浓度

求教非离子表面活性剂如何磺化？
赞一下 回复此楼
48楼2013-08-05 22:09:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

染料中间体

新虫 (初入文坛)
★ ★
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-10-30 16:57:04
可以先选择一个本身带有一个磺酸基的物质，然后再磺化所需要的那一个基团。这样做即安全又工艺流程短。
赞一下 回复此楼
49楼2013-10-30 15:02:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
greedboyqx4楼
2011-06-09 19:23   回复  
daiziliang(金币+1):谢谢参与
冷寂12316楼
2011-06-10 16:10   回复  
daiziliang(金币+1):谢谢参与
zhangxixi119楼
2011-06-10 17:28   回复  
daiziliang(金币+1):谢谢参与
lxp197735楼
2012-05-06 17:17   回复  
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
HongLive38楼
2012-09-19 10:22   回复  
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
woaiwangxia41楼
2012-09-19 22:37   回复  
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
bqt_198243楼
2013-02-18 23:36   回复  
zhoupeng8746楼
2013-04-18 08:00   回复  
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
bubidousha0947楼
2013-08-01 22:40   回复  
daiziliang(金币+1): 谢谢参与
相关版块跳转 我要订阅楼主 daiziliang 的主题更新
491/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 299求调剂 +5 shxchem 2026-03-20 7/350 2026-03-21 17:09 by ColorlessPI
[考研] 化学调剂 +3 yzysaa 2026-03-21 3/150 2026-03-21 16:40 by macy2011
[考研] 化学工程321分求调剂 +15 大米饭！ 2026-03-15 19/950 2026-03-21 16:32 by 我的船我的海
[考研] 求助 +4 梦里的无言 2026-03-21 5/250 2026-03-21 15:53 by ColorlessPI
[考研] 302求调剂 +11 呼呼呼。。。。 2026-03-17 11/550 2026-03-21 08:29 by JourneyLucky
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂 +12 yangfz 2026-03-17 12/600 2026-03-21 03:30 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中国石油大学（华东） 本科齐鲁工业大学 +3 石能伟 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:22 by JourneyLucky
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +15 陌の森林 2026-03-18 15/750 2026-03-20 23:28 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中海洋材料工程专硕330分求调剂 +8 小材化本科 2026-03-18 8/400 2026-03-20 23:16 by JourneyLucky
[考研] 药学383 求调剂 +3 药学chy 2026-03-15 5/250 2026-03-20 22:11 by 云游重阳
[考研] 中南大学化学学硕337求调剂 +3 niko- 2026-03-19 6/300 2026-03-20 21:58 by luoyongfeng
[考研] 一志愿中南化学（0703）总分337求调剂 +8 niko- 2026-03-19 9/450 2026-03-20 21:57 by luoyongfeng
[考研] 材料学硕297已过四六级求调剂推荐 +11 adaie 2026-03-19 11/550 2026-03-20 21:30 by laoshidan
[考研] 求调剂 +3 暗涌afhb 2026-03-16 3/150 2026-03-20 00:28 by 河南大学校友
[考研] 材料学硕318求调剂 +5 February_Feb 2026-03-19 5/250 2026-03-19 23:51 by 23Postgrad
[考研] 301求调剂 +4 A_JiXing 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:32 by ruiyingmiao
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭