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daiziliang

木虫 (小有名气)


[交流] 交流一下磺化反应

各位,磺化反应,如何在同一苯环上多个磺酸基,条件如何控制?谢谢
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daiziliang

木虫 (小有名气)


★ ★
newshine20(金币+2): 鼓励交流 2011-06-10 15:14:21
引用回帖:
Originally posted by wgmwgm at 2011-06-10 10:45:51:
磺化反应:1)温度控制合适2)磺化剂浓硫酸量与原料量摩尔比一定要到位。

有没有在同一苯环上多个磺酸基的?如何控制?因为我做的时候只能得到一个
6楼2011-06-10 12:46:47
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daiziliang

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by newshine20 at 2011-06-10 15:21:22:
楼主问的这个问题,其实是一个不好解决的问题。
因为上去一个磺酸基团后,整个苯环被磺酸基团钝化(即磺酸基是拉电子集团,使苯环上电子云密度降低),想上第二个就必须得非常苛刻的条件了。
比如高温,或更换更 ...

嗯,谢谢。我用氯磺酸试过,效果不理想。现在正用发烟硫酸,但是50%如果还高温的话会不会对结构造成破坏?
12楼2011-06-10 15:27:42
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daiziliang

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引用回帖:
Originally posted by newshine20 at 2011-06-10 15:54:02:
很有可能的,它有很强的脱水能力。

我做的异喹啉磺酸化,也是用50%的发烟硫酸,在100~120度下反应了40多个小时,才反应完全的,但收率才60%,很多都碳化了。

嗯,以前我用50%的一般都室温做,温度高了里面的三氧化硫会不会跑完了啊?
14楼2011-06-10 16:01:02
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daiziliang

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引用回帖:
Originally posted by newshine20 at 2011-06-10 16:03:13:
不会那么快,当然能堵得口全堵上,只留机械搅拌的口,防止它吸水的。

感谢!
17楼2011-06-10 16:19:22
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