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阳光西骑士木虫 (正式写手)
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利用油酸铁合成油酸包覆的四氧化三铁的问题
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今天用一批油酸铁合成油酸-四氧化三铁，但是合成的结果不好，合成的油酸四氧化三铁明显在己烷中分散性不好，我用的是韩国人“Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals”这个方法。 昨天和今天实验的具体步骤如下： 先合成油酸铁：取3.6gFeCl3 6H2O和12.2g油酸钠溶于27ml乙醇、20ml去离子水和46ml正己烷中，加热至70°并保温4h。值得红棕色油酸铁不，水洗三次。真空60°烘干15h. 再合成油酸-四氧化三铁：取4.32g油酸铁溶于30ml 1—十八烯中（150ml烧瓶中），加入0.77ml油酸，每分钟升温3.3度，至320度保温30min。 从前段时间到现在一共合成了三次，第一次用的方法可能有问题，效果不好。第二次用的这个方法成功了，合成的四氧化三铁分散性良好。但是今天做的明显合成的量少了许多，而且有些是絮状的。分散性也不好。 感觉是不是烘干的问题？是不是60°烘干时间不够（第二次烘干时间稍长点），导致油酸铁中的水分影响的实验结果？？ 另外，合成的油酸铁有时候是半固态，有时候是液态的 很奇怪。 [ Last edited by zhangwj on 2011-8-3 at 10:19 ] |
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