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yongxiu2008木虫 (职业作家)
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中药粗提物二级质谱怎么打？从能量和选择的母离子数来看。 已有4人参与
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| 中药粗提物二级质谱怎么打？从能量和选择的母离子数来看，而且都需要注意些什么呢！谢谢各位专家的宝贵意见！ |
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yongxiu2008
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你表述的可能有问题，你是想通过LC-MS方法进行分析吧？如果不是想用LC-MS分析，那只有分离纯化合物，并且纯度达到95%才可以打MS。如果既不用柱分离纯化的话，直接用MS是不能解析结构，只能说用MS图谱特征定性你所做的药材。 接着我按我所推测的，你是想用LC-MS分析你的粗提物，回答你的问题，如果用LC-MS的话，现在通常用（比较成熟的技术）LC-DAD（或ELSD）-ESI-TOF-MS或者LC-DAD（或ELSD）-FAB-TOF-MS进行定性定量分析，其中ESI、FAB是MS电离模式（在下面的PS另有说明），TOF（是检测器类型，叫飞行时间检测器，其中有可以有离子阱飞行时间检测器（Trap-TOF-MS）和Q-TOF-MS等）。通常的步骤： 1、分离物质（纯化或者用HPLC在线分离）后进入MS， 2、MS先用全扫描模式，之后SIM（单离子扫描）进行物质解离。在此过程中所涉及的电离电压是根据具体物质具体而定的，但是有一个原则，如果想得到更多的碎片（更多的结构信息），可以用的电压就大，通常是在二级电离的时候（即SIM时，有时可以用100eV），而全扫描时，电压小一些。 3、经过这个步骤之后，你就可以得到你初提物的质谱结构信息了！但是需要强调一点，萜类成分结构信息不具有特有的规律性（也就是每一个成分需要结合其他波谱手段鉴定，如NMR等）。 PS：最后强调一下，得到准分子离子峰（或者化学式）一些关键点： 一般利用HR-MS得到化学式。做质谱时，有许多东西需要考虑，为了得到准分子离子峰，需要涉及了一些接口模式，我把各种接口模式的优缺点列再下面. 如果是大分子，不易电离物质，一般用ESI（此种为软电离，几乎没有碎片离子可与色谱联用，可用于蛋白等高分子物质的结构鉴定）接口，当然还有其他接口如EI（易电离，重现好，信息多，但对M大，难气化，稳定性差不易得到分子离子峰）、CI（可得到准分子离子峰，但信息少）、FI（主要为准分子离子峰，适合混合物的定性定量分析，但碎片少，提供信息少）、FD（适合难气化、热稳定性查固体，碎片少可得到准分子离子峰，但技术难度大，重现性差）、FAB（比较普遍，常用语难气化、热不稳定、高级型化合物，特别适合糖苷类物质，弥补FD-MS)和LD等。希望我的回答你能够满意！ |
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yongxiu20085楼2011-06-04 23:15:19
