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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 苯磺酸盐HPLC出峰问题
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布丁3835

金虫 (小有名气)

[求助] 苯磺酸盐HPLC出峰问题

本人在用HPLC法测定某苯磺酸盐的纯度，柱子为C18，检测波长225nm，结果发现出来2个峰，用苯磺酸定位，发现其中一个峰的RT与苯磺酸吻合，这是为什么呢？
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1楼 2011-06-03 07:58:17
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anshelly

金虫 (小有名气)
请问你们当时苯磺酸定位的时候，用的是苯磺酸原料吗？我们现在也在做，用的无水苯磺酸高纯试剂，含量98%以上，但是进液相出现了两个峰，有一个我们根据文献判断应该是苯磺酸峰，我们以前进过苯磺酸水溶液含量70%以上，也是两个峰，当时以为试剂不纯买的新的高纯试剂，日本TCI的，但是现在高纯试剂比原来化学纯试剂后面杂峰峰面积还要大，都大于主峰了。我们苯磺酸是用甲醇-0.03M磷酸二氢钾（60:40）为流动相溶解进样的。会是产生解离了吗？
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我要我的滋味
15楼2012-05-18 08:03:12
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

布丁3835(金币+2): 2011-06-03 13:36:37
布丁3835(金币+1): 2011-11-20 09:40:04
你是用的纯品的苯磺酸进样吗？如果不是就很正常
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2楼2011-06-03 08:14:14
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lf1022

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

布丁3835(金币+2): 2011-06-03 13:36:51
布丁3835(金币+1): 2011-11-20 09:40:14
是不是用酸性流动相了，把流动相换成中性的试试。出两个峰时部分解离了，离子状态先出峰，分子状态后出峰。
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3楼2011-06-03 08:45:56
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布丁3835

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2011-06-03 08:14:14:
你是用的纯品的苯磺酸进样吗？如果不是就很正常

我们的产品是个苯磺酸盐，进的是对照品，结果出来2个峰，然后用苯磺酸定了位
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4楼2011-06-03 08:55:33
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