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汕头大学海洋科学接受调剂
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bizi294

金虫 (正式写手)

[求助] 不同测试温度下的晶胞参数差异问题

一个有机化合物,培养单晶的方法一样,都是用饱和乙醇溶液挥发得到的,在23摄氏度下分析获得的晶胞参数与文献在-170摄氏度分析获得的晶胞参数不一致,有细微差别,导致晶体的计算密度也有0.06的差异,但空间群和晶系都是一样的。求解?
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sjwangustc

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

bizi294(金币+54): 2 2011-06-02 13:24:25
引用回帖:
Originally posted by bizi294 at 2011-06-01 19:01:05:
一个有机化合物,培养单晶的方法一样,都是用饱和乙醇溶液挥发得到的,在23摄氏度下分析获得的晶胞参数与文献在-170摄氏度分析获得的晶胞参数不一致,有细微差别,导致晶体的计算密度也有0.06的差异,但空间群和晶 ...

这是很正常的,你这个晶体数据可以说和文献上的没有什么可比较的。因为你用的晶体和文献上的不是同一颗。想要看晶体晶胞参数对温度的变化关系,应该是用同一颗单晶,从低温测到高温,或是反顺序测试,才能得到比较准确的信息。两颗不同的单晶,本身的参数就存在一定的变化区间,你得到的那个差异是属于正常的,几乎可以忽略。
5楼2011-06-01 21:27:58
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383639931

银虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

bizi294(金币+1): 2011-06-01 21:09:42
有一种叫做高温稳定化的效应,就是在晶体未转变之前,升高温度,可以使晶体中可能存在的溶剂分子除去,结构变得更加有序,也可能使对称性提高,可以做个变温的XRD,一般高温下峰更尖锐,结晶度更高。
2楼2011-06-01 19:47:39
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bizi294

金虫 (正式写手)

但是,我在23度下测得的密度是小于文献在-170度下测得的密度的。应该不是结晶度高吧,本人对晶体是外行,求教各位专家了,非常感谢!
3楼2011-06-01 21:09:05
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xi2004

至尊木虫 (职业作家)

既然是细微差别,不是很自然的事吗?
xi2004-emuch@163.com
4楼2011-06-01 21:15:09
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