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霹雳娇娃

金虫 (小有名气)

[求助] 熔点测定的疑问

Rf值和文献报道基本一致,但是用毛细管熔点测定,熔距2、3度 但是却比文献报道的高了10度 文献是87度 我测的是97-99度  能不能肯定就不是我要的那个东西还是在误差存在范围之内?好愁人啊
恳请高手指点。谢谢!
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289992462

木虫 (小有名气)

确定是不是一个物质,一般不通过RF值,和熔点来定了,都是通过核磁,质谱等数据来证实
6楼2012-12-04 19:48:06
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wanggch123

荣誉版主 (文坛精英)

王版

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【答案】应助回帖

★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-05-31 23:43:05
jiangchunyong(EPI+1): 哈哈!欢迎常来! 2011-05-31 23:50:16
霹雳娇娃(金币+2): 谢谢。 2011-06-01 09:21:49
引用回帖:
Originally posted by 霹雳娇娃 at 2011-05-31 22:36:35:
Rf值和文献报道基本一致,但是用毛细管熔点测定,熔距2、3度 但是却比文献报道的高了10度 文献是87度 我测的是97-99度  能不能肯定就不是我要的那个东西还是在误差存在范围之内?好愁人啊
恳请高手指点。谢谢!

这个熔点来判断化合物是否一致是有很大可变性的

在大学化学的一开始的实验就是测熔点的实验,就告诉了我们

熔点的高低和其化合物的纯度有着直接的关系

不纯的化合物其熔点会有很大的下降

所以熔点不同,可能是由于你们化合物的纯度不同而导致。

另话说,现在实验室都采用H-NMR等来作为定性了

熔点都很少用了。
努力奋斗,人生终将辉煌!
2楼2011-05-31 23:42:30
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jiangchunyong

荣誉版主 (文坛精英)

【答案】应助回帖

霹雳娇娃(金币+1): 谢谢。我校正试试。 2011-06-01 09:23:21
只有一篇文献吗 如果能查到别的 就再查查  还有就是你的仪器没校对 可能有误差
3楼2011-05-31 23:42:35
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草木子青

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

霹雳娇娃(金币+1): 谢谢。 2011-06-01 09:23:36
其实熔点挺不靠谱的,我上次做的一个化合物和文献差50度,但质谱分析是对的。所以你可以做核磁或者质谱确定一下
4楼2011-06-01 00:34:29
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