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[交流]
有关加氢金属预硫化成度的分析方法
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| 对于加氢催化剂，预硫化使其具有反应活性的关键一步，如何评价活性金属预硫化度对反应的影响，应该具有一定的意义，目前在文献中很少看到有关此方面的分析，希望广大虫友给出谋划策如何评价催化剂的预硫化度，谢谢大家！ |
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3楼2011-05-31 18:10:57
4楼2011-05-31 21:58:24
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shen_zhibing(金币+2): 非常感谢交流！ 2011-06-01 08:10:11
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shen_zhibing(金币+2): 非常感谢交流！ 2011-06-01 08:10:11
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催化剂硫化程度确实对反应活性影响很大，一般来说，催化剂的硫化都是过饱和硫化的，即在硫化条件下使用过量的硫化剂反应足够长的时间，来达到充分硫化。硫化程度的好坏我认为主要有以下2点： 1. 目前制约催化剂硫化程度的主要不是硫化反应条件的问题，主要是催化剂制备过程中活性组分的分散的好坏，分散的好，在硫化过程中就能使活性组分充分硫化，否则金属的硫化程度就相对较低，这也是国外催化剂活性比较好的一个重要原因； 2. 当然硫化过程中反应条件的控制也很重要，因为硫化过程和加氢是竞争反应，如果氧化态金属先被还原了，就很难硫化了，硫化程度就低；另外硫化过程中的放热也要严格控制，一旦造成飞温，也会严重影响催化剂的活性和寿命。 至于硫化程度的表征，我也认为研究的意义不大，不管怎么样，硫化程度越完全越好。 个人见解，希望和大家交流分享。 [ Last edited by hxp207 on 2011-5-31 at 23:16 ] |
5楼2011-05-31 23:13:49
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shen_zhibing(金币+2): 非常感谢交流！ 2011-06-01 08:09:54
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shen_zhibing(金币+2): 非常感谢交流！ 2011-06-01 08:09:54
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硫化程度是能看的。做一个XPS。 然后把得到的谱图分峰，拟合各个元素的谱图曲线， 总峰面积是总含量，分峰之后， 可以算一下各个元素的含量， 不同化合价的金属多少，S多少，就是每个小峰占总峰面积的多少， 根据金属与硫元素的化合价比例，形成什么样的化合物， 就是几个金属几个硫的比例，由这个比例可以推算出来催化剂的硫化程度。 有两个难点： 1.实际金属与硫元素的配比可能不是整数，导致计算出来的结果可能有偏差。 2.XPS的分峰和曲线拟合比较麻烦，而且每个人拟合出来的可能有偏差。 [ Last edited by me471084707 on 2011-5-31 at 23:33 ] |
6楼2011-05-31 23:30:34
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