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shen_zhibing金虫 (正式写手)
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[交流]
有关加氢金属预硫化成度的分析方法
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| 对于加氢催化剂,预硫化使其具有反应活性的关键一步,如何评价活性金属预硫化度对反应的影响,应该具有一定的意义,目前在文献中很少看到有关此方面的分析,希望广大虫友给出谋划策如何评价催化剂的预硫化度,谢谢大家! |
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shen_zhibing
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催化剂硫化程度确实对反应活性影响很大,一般来说,催化剂的硫化都是过饱和硫化的,即在硫化条件下使用过量的硫化剂反应足够长的时间,来达到充分硫化。硫化程度的好坏我认为主要有以下2点: 1. 目前制约催化剂硫化程度的主要不是硫化反应条件的问题,主要是催化剂制备过程中活性组分的分散的好坏,分散的好,在硫化过程中就能使活性组分充分硫化,否则金属的硫化程度就相对较低,这也是国外催化剂活性比较好的一个重要原因; 2. 当然硫化过程中反应条件的控制也很重要,因为硫化过程和加氢是竞争反应,如果氧化态金属先被还原了,就很难硫化了,硫化程度就低;另外硫化过程中的放热也要严格控制,一旦造成飞温,也会严重影响催化剂的活性和寿命。 至于硫化程度的表征,我也认为研究的意义不大,不管怎么样,硫化程度越完全越好。 个人见解,希望和大家交流分享。 [ Last edited by hxp207 on 2011-5-31 at 23:16 ] |
5楼2011-05-31 23:13:49
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硫化程度是能看的。做一个XPS。 然后把得到的谱图分峰,拟合各个元素的谱图曲线, 总峰面积是总含量,分峰之后, 可以算一下各个元素的含量, 不同化合价的金属多少,S多少,就是每个小峰占总峰面积的多少, 根据金属与硫元素的化合价比例,形成什么样的化合物, 就是几个金属几个硫的比例,由这个比例可以推算出来催化剂的硫化程度。 有两个难点: 1.实际金属与硫元素的配比可能不是整数,导致计算出来的结果可能有偏差。 2.XPS的分峰和曲线拟合比较麻烦,而且每个人拟合出来的可能有偏差。 [ Last edited by me471084707 on 2011-5-31 at 23:33 ] |

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