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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 有关加氢金属预硫化成度的分析方法
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shen_zhibing

金虫 (正式写手)

[交流] 有关加氢金属预硫化成度的分析方法

对于加氢催化剂，预硫化使其具有反应活性的关键一步，如何评价活性金属预硫化度对反应的影响，应该具有一定的意义，目前在文献中很少看到有关此方面的分析，希望广大虫友给出谋划策如何评价催化剂的预硫化度，谢谢大家！
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1楼 2011-05-31 15:58:51
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shen_zhibing

金虫 (正式写手)
测硫含量可行吗？在硫化过程应该会有部分硫化物吸附在催化剂上，而与金属通过化学作用在一起的硫这样来测准确度会大吗？
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2楼2011-05-31 17:46:00
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
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shen_zhibing(金币+1): 谢谢！ 2011-05-31 21:55:39
shen_zhibing(金币+1): 唐博老师您好，很高兴在这里能见到您，看过您很多催化方面文章，还请您赐教，谢谢！ 2011-05-31 22:02:08
通过活性指标，测试硫含量的多少为最好。。。意义不大，可变性太多。
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3楼2011-05-31 18:10:57
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shen_zhibing

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-05-31 18:10:57:
通过活性指标，测试硫含量的多少为最好。。。意义不大，可变性太多。

也正是试验中发现催化剂硫化程度对反应活性影响很大，因此想通过从催化剂金属的硫化程度建立起与反应活性的关联。但如何测定催化剂的硫化度，很棘手！期待虫友们给抛砖引玉，先谢谢大家！
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4楼2011-05-31 21:58:24
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hxp207

木虫 (著名写手)
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shen_zhibing(金币+2): 非常感谢交流！ 2011-06-01 08:10:11
催化剂硫化程度确实对反应活性影响很大，一般来说，催化剂的硫化都是过饱和硫化的，即在硫化条件下使用过量的硫化剂反应足够长的时间，来达到充分硫化。硫化程度的好坏我认为主要有以下2点：
      1. 目前制约催化剂硫化程度的主要不是硫化反应条件的问题，主要是催化剂制备过程中活性组分的分散的好坏，分散的好，在硫化过程中就能使活性组分充分硫化，否则金属的硫化程度就相对较低，这也是国外催化剂活性比较好的一个重要原因；
      2. 当然硫化过程中反应条件的控制也很重要，因为硫化过程和加氢是竞争反应，如果氧化态金属先被还原了，就很难硫化了，硫化程度就低；另外硫化过程中的放热也要严格控制，一旦造成飞温，也会严重影响催化剂的活性和寿命。
      至于硫化程度的表征，我也认为研究的意义不大，不管怎么样，硫化程度越完全越好。
      个人见解，希望和大家交流分享。

[ Last edited by hxp207 on 2011-5-31 at 23:16 ]
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5楼2011-05-31 23:13:49
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)
★
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shen_zhibing(金币+2): 非常感谢交流！ 2011-06-01 08:09:54
硫化程度是能看的。做一个XPS。
然后把得到的谱图分峰，拟合各个元素的谱图曲线，
总峰面积是总含量，分峰之后，
可以算一下各个元素的含量，
不同化合价的金属多少，S多少，就是每个小峰占总峰面积的多少，
根据金属与硫元素的化合价比例，形成什么样的化合物，
就是几个金属几个硫的比例，由这个比例可以推算出来催化剂的硫化程度。
有两个难点：
1.实际金属与硫元素的配比可能不是整数，导致计算出来的结果可能有偏差。
2.XPS的分峰和曲线拟合比较麻烦，而且每个人拟合出来的可能有偏差。

[ Last edited by me471084707 on 2011-5-31 at 23:33 ]
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6楼2011-05-31 23:30:34
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shen_zhibing

金虫 (正式写手)
非常感谢大家回复，我目前的一点问题，我制备了几种不同催化剂，有催化剂在低温短时间硫化活性好，在高温长时间就会基本没有活性；有的需要长时间高温硫化才会有催化活性。不知这个情况是否与催化剂的硫化程度有关？

[ Last edited by shen_zhibing on 2011-6-1 at 08:10 ]
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7楼2011-06-01 08:09:23
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)
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shen_zhibing(金币+2): 谢谢交流，我也是采用分段硫化的，现在想来测定硫化催化剂的硫化度，不知是否有好的方法，谢谢！ 2011-06-01 22:01:07
引用回帖:
Originally posted by shen_zhibing at 2011-06-01 08:09:23:
非常感谢大家回复，我目前的一点问题，我制备了几种不同催化剂，有催化剂在低温短时间硫化活性好，在高温长时间就会基本没有活性；有的需要长时间高温硫化才会有催化活性。不知这个情况是否与催化剂的硫化程度有关 ...

催化剂在低温短时间硫化活性好，在高温长时间就会基本没有活性
这种情况说明硫化比较溶液，高温长时间你的活性金属应该都烧结了，
活性当然没有了。

有的需要长时间高温硫化才会有催化活性
这个应该是硫化比较困难


建议：
硫化分两个时间段，先低温一段时间，然后在高温一段时间。
在实际的工业生产中也是这么做的。
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8楼2011-06-01 08:40:32
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hxp207

木虫 (著名写手)
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shen_zhibing(金币+2): 谢谢交流！ 2011-06-01 22:01:31
引用回帖:
Originally posted by me471084707 at 2011-06-01 08:40:32:
催化剂在低温短时间硫化活性好，在高温长时间就会基本没有活性
这种情况说明硫化比较溶液，高温长时间你的活性金属应该都烧结了，
活性当然没有了。

有的需要长时间高温硫化才会有催化活性
这个应该是硫 ...

同意观点，工业都是分段硫化的，硫化要严格控制温度，否则会严重损坏催化剂活性，发生失活现象。硫化条件控制不好，会使催化剂严重积碳；其次钝化也很重要，刚硫化完，催化剂在高活性阶段，此时要在比较低的条件下，先反应，等催化剂稳定后，才能慢慢提温到正常反应。
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9楼2011-06-01 10:24:36
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xxmbear

金虫 (著名写手)
shen_zhibing(金币+2): 谢谢交流，请问你知道哪里可以做这个表征吗？ 2011-06-01 22:02:07
TPS可以做这个！
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10楼2011-06-01 11:04:43
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)
shen_zhibing(金币+2): 谢谢回复 2011-06-05 21:36:14
我们这里就用XPS，还可以。
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11楼2011-06-01 22:33:56
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xxmbear

金虫 (著名写手)
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shen_zhibing(金币+1): 谢谢交流回复 2011-06-05 21:36:27
程序升温硫化TPS，可表征金属开始硫化的温度，以及硫化终了温度，和TPR差不多，只是配入了硫化氢，
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12楼2011-06-02 17:08:46
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shen_zhibing

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by me471084707 at 2011-06-01 22:33:56:
我们这里就用XPS，还可以。

麻烦您详细说一下如何用XPS来揭示催化剂的硫化度？如果是双金属的催化剂能用XPS来分析吗？
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13楼2011-06-05 21:50:43
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