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huangxing45

金虫 (正式写手)

[求助] 4mg样品如何做结构测试

分离到一单体,做了质谱只知道分子量,还剩4mg,老师说做H谱量都比较少。我该怎么弄呢?还有就是,大家做完结构后,一般怎么回收样品的,因为我还想做下活性。请大家帮帮忙,谢谢了。
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Superzyl43

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


huangxing45(金币+2): 2011-05-29 14:39:02
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-05-29 14:46:19
用凝胶柱可以纯化,DMSO分子量78,样品有三百,用凝胶柱应该可以分开。问题就是你样品在除了DMSO外的溶剂里的溶解度怎么样了。。。
12楼2011-05-29 12:16:32
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freespace

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


huangxing45(金币+3): 2011-05-29 10:33:27
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-05-29 14:44:24
4mg做一下高分辨的NMR还是够的,不知道你们常用的核磁是多少mHZ的。
至于回收样品就得看溶剂是什么了,如果是难挥发的可以冻干,易挥发的直接从核磁管取出挥干即可。
2楼2011-05-29 09:52:16
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freespace

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

huangxing45(金币+3): 2011-05-29 10:33:35
我的一个样品不到3mg,做的是600M的NMR,效果也不错。
3楼2011-05-29 09:54:34
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huangxing45

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by freespace at 2011-05-29 09:52:16:
4mg做一下高分辨的NMR还是够的,不知道你们常用的核磁是多少mHZ的。
至于回收样品就得看溶剂是什么了,如果是难挥发的可以冻干,易挥发的直接从核磁管取出挥干即可。

我们学校核磁是400mHZ的,我的样品是从乙酸乙酯部位分出来的,如果用DMSO溶解的话,应该怎么回收样品,我们这边的冷冻干燥机不让冻干还有有机溶剂的样品。
4楼2011-05-29 10:38:12
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