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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

[交流] 一种新的制备氧化镍超微粉的方法

一种新的制备氧化镍超微粉的方法
氧化镍作为一种功能材料,具有优良的热敏性能,其纳米微粒的热敏性能较常规材料优良,从而显示了超微粒子的奇异特性。氧化镍超微粉的制备主要有胶溶法[1],配位-沉淀法[2]等。近几年研究发现,以大孔离子交换树脂为模板,可制备纳米超微粒[3]。本文以普通型号的阳离子交换树脂为模板,制备出了薄片状的氧化镍超微粉。这在国内外尚未见报道。
1 实验部分
1.1 试剂
  氧化镍、盐酸为分析纯,次氯酸钠是工业级,阳离子交换树脂为732型苯乙烯强酸性离子交换树脂,用前处理。
1.2 氧化镍超微粉的制备
  将NiCl2溶液倒入已处理好的阳离子交换树脂中,Ni2+和H+发生离子交换,然后用蒸馏水洗去物理吸附的Ni2+离子。恒温,在不断搅拌下,将过量的次氯酸钠加入到上面制备的树脂中,继续搅拌2h,得氢氧化镍沉淀,将树脂和氢氧化镍沉淀分离,树脂回收再生循环使用。洗涤沉淀物氢氧化镍至无Cl-离子为止,然后将干燥好的氢氧化镍送入马福炉中800℃焙烧3h,得到氧化镍超细微粉。
1.3 样品的表征
  合成氢氧化镍及氧化镍颗粒大小及形貌:将所得氧化镍超微粉分散在无水乙醇中,用日电JEM-100SX透射电镜观察粒子的形貌、大小,并以统计的方法求出颗粒的平均大小。
  X射线衍射分析用日  本理学D/MAX-3B X射线衍射仪测定粒子的晶体结构(Cu Kα λ=0.15418nm
)。
2 结果与讨论
  图1氢氧化镍的电镜照片表明,氢氧化镍超微粉的形貌为针状,其长度约为30nm,直径约为5nm。这可能是由于离子交换树脂孔洞对粒子大小起着规范作用,同时离子交换树脂颗粒在一定程度上起着分散剂的作用,阻止了晶核的增长和颗粒的凝聚。
  氧化镍超微粉的电镜照片(图2)说明,氢氧化镍经800℃,3h处理所得纳米晶超微粒的形貌为薄片状,平均大小约为40×80nm(宽×长)。具有良好的分散性。这可能是由于随着温度的升高,氢氧化镍发生脱水、分解和相转变等一系列变化,这样微粒就有可能发生聚集而形成较大颗粒,并改变形状。
图1 氢氧化镍超微粉的透射电镜照片,×40,000

图2 氧化镍超微粉的透射电镜照片,×25,000

图3 氧化镍超微粉的X-射线衍射图谱

  X射线衍射图谱(图3)显示,氧化镍超微粉晶化完全,属立方晶系。
  实验结果表明,该方法制备氧化镍超微粉实验设备简单,操作方便,无需有机溶剂和表面活性剂。交换树脂和未分离出的镍离子能循环使用。


[ Last edited by berlin on 2006-11-13 at 14:41 ]
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kuiq_yzu

木虫 (小有名气)

用固相法作出来的也是纳米级的!!好象简单点
3楼2006-10-01 18:00:20
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peter933

木虫 (著名写手)

牛虻无产者

1

这是你自己做的吧?顶!
嘿嘿!上面是瞎掰的,您可千万别信!
2楼2006-10-01 17:01:16
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

出处是化学化工论坛
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4楼2006-10-08 19:36:14
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