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可可西里

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[交流] 一种新的制备氧化镍超微粉的方法

一种新的制备氧化镍超微粉的方法
氧化镍作为一种功能材料，具有优良的热敏性能，其纳米微粒的热敏性能较常规材料优良，从而显示了超微粒子的奇异特性。氧化镍超微粉的制备主要有胶溶法［1］，配位-沉淀法［2］等。近几年研究发现，以大孔离子交换树脂为模板，可制备纳米超微粒［3］。本文以普通型号的阳离子交换树脂为模板，制备出了薄片状的氧化镍超微粉。这在国内外尚未见报道。
1　实验部分
1.1　试剂
　　氧化镍、盐酸为分析纯，次氯酸钠是工业级，阳离子交换树脂为732型苯乙烯强酸性离子交换树脂，用前处理。
1.2　氧化镍超微粉的制备
　　将NiCl2溶液倒入已处理好的阳离子交换树脂中，Ni2+和H+发生离子交换，然后用蒸馏水洗去物理吸附的Ni2+离子。恒温，在不断搅拌下，将过量的次氯酸钠加入到上面制备的树脂中，继续搅拌2h，得氢氧化镍沉淀，将树脂和氢氧化镍沉淀分离，树脂回收再生循环使用。洗涤沉淀物氢氧化镍至无Cl-离子为止，然后将干燥好的氢氧化镍送入马福炉中800℃焙烧3h,得到氧化镍超细微粉。
1.3　样品的表征
　　合成氢氧化镍及氧化镍颗粒大小及形貌：将所得氧化镍超微粉分散在无水乙醇中，用日电JEM-100SX透射电镜观察粒子的形貌、大小，并以统计的方法求出颗粒的平均大小。
　　X射线衍射分析用日　　本理学D/MAX-3B X射线衍射仪测定粒子的晶体结构(Cu Kα λ=0.15418nm
)。
2　结果与讨论
　　图1氢氧化镍的电镜照片表明，氢氧化镍超微粉的形貌为针状，其长度约为30nm，直径约为5nm。这可能是由于离子交换树脂孔洞对粒子大小起着规范作用，同时离子交换树脂颗粒在一定程度上起着分散剂的作用，阻止了晶核的增长和颗粒的凝聚。
　　氧化镍超微粉的电镜照片(图2)说明，氢氧化镍经800℃，3h处理所得纳米晶超微粒的形貌为薄片状，平均大小约为40×80nm(宽×长)。具有良好的分散性。这可能是由于随着温度的升高，氢氧化镍发生脱水、分解和相转变等一系列变化，这样微粒就有可能发生聚集而形成较大颗粒，并改变形状。
图1　氢氧化镍超微粉的透射电镜照片，×40,000

图2　氧化镍超微粉的透射电镜照片，×25,000

图3　氧化镍超微粉的X-射线衍射图谱

　　X射线衍射图谱(图3)显示，氧化镍超微粉晶化完全，属立方晶系。
　　实验结果表明，该方法制备氧化镍超微粉实验设备简单，操作方便，无需有机溶剂和表面活性剂。交换树脂和未分离出的镍离子能循环使用。

[ Last edited by berlin on 2006-11-13 at 14:41 ]

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