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盒饭食者

银虫 (小有名气)

[求助] 如何能得到较好的结晶产品

RT
我最近在做肟化反应，经过一系列的反应、后处理、萃取等过程后，得到了我的目标产物的前一种状态，液体。然后在室温下让其自然结晶，晶体就是我的目标产物。但是存在的问题是，有的时候产品结晶的比较好，包裹的液体不多，有的时候就无法出现结晶，很是郁闷。在此请教各位虫友，大家都用什么好的方法结晶呢？
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吃的苦中苦，方为人上人
1楼 2011-05-23 11:14:21
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xiawangpan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
盒饭食者(金币+2): 谢谢交流！ 2011-05-23 12:10:41
wanggch123(金币+1): 欢迎回帖交流 2011-05-23 15:04:34
这个要控制好温度吧。高分子从熔体（液态）中冷却结晶，控制好冷却速率（温度），结晶度是可控的。楼主有时结晶好，有时结晶不好，可能就是这个原因。
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2楼2011-05-23 11:41:29
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wanggch123

荣誉版主 (文坛精英)

王版

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
盒饭食者(金币+2): 谢谢应助！ 2011-05-23 12:07:14
mlnjut(金币+1): 欢迎交流~~ 2011-05-23 15:57:53
如果这种化合物在室温下结晶不好，还可以选择试试在冰箱里面静置。温度降低，有利于结晶。

另外还有可能是你的产品，虽然每次操作一样，但是由于是液体，里面可能会含有许多有机溶剂，有些化合物，含有很少的溶剂就会导致其不能以固体形式存在，可以试试将其溶剂抽干。

另外还建议，可以选择别的不良溶剂去结晶，有时比这样做效果要好的多。

结晶就是要多试多摸索才好。
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努力奋斗，人生终将辉煌！
3楼2011-05-23 11:57:06
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不知不觉1182

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
wanggch123(金币+1): 欢迎回帖交流 2011-05-23 15:04:17
盒饭食者(金币+1): 谢谢交流！ 2011-05-23 17:34:28
用诱导结晶的操作工艺,可以使晶体析出状态重现性好
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雾里看花，水中月；北风潇潇，斑马鸣；无思亦无涯...
4楼2011-05-23 13:36:04
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盒饭食者

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 不知不觉1182 at 2011-05-23 13:36:04:
用诱导结晶的操作工艺,可以使晶体析出状态重现性好

好的，我试试。谢谢应助！
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吃的苦中苦，方为人上人
5楼2011-05-23 17:33:35
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臭水沟

荣誉版主 (知名作家)

化工小生

【答案】应助回帖

★ ★
wanggch123(金币+2): 介个还真是有可能的哇。实验室中喜欢用钢刀刮来产生晶核，工业上就直接加啦 2011-05-23 20:00:36
盒饭食者(金币+2): 精辟 2011-05-24 09:20:09
有的时候没有出现结晶（即使已经过饱和了，也不结晶），可能的一个原因是你的溶液没有晶核。

在工厂经常也出现这种情况！

我以前的一个老师，分析化学的老教授讲他的经历：

一个化工厂也出现这种情况，工程师解决不了，然后请他去看一下怎么回事，到了之后他往里面扔了一样东西，就说去吃饭！

工程师们都有点晕。。。

吃完饭了，工程师更晕了！因为一大盆子里面全是结晶体。。。

原来就是他们的这个溶液里面没有小固体颗粒或杂质，导致这个溶液没有结核，就结晶不了，即使浓度调高也不行！

我的建议是，LZ你可以往你的溶液里面加入你要结晶的物质的晶体！

还有PH也会有影响！
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好好生活，勤奋科研！
6楼2011-05-23 18:01:35
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bersinger

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
wanggch123(金币+2): 呵呵，结晶是不容易掌握啊。看似简单其实很难 2011-05-24 09:44:57
盒饭食者(金币+1): 嗯嗯 2011-05-28 09:50:40
引用回帖:
Originally posted by 臭水沟 at 2011-05-23 18:01:35:
有的时候没有出现结晶（即使已经过饱和了，也不结晶），可能的一个原因是你的溶液没有晶核。

在工厂经常也出现这种情况！

我以前的一个老师，分析化学的老教授讲他的经历：

一个化工厂也出现这种情况，工 ...

结晶是一个很大的学问，新手一定要锲而不舍的学习练习做好重结晶，要把结晶的机理吃透吃准很难，当然难归难，还是要尽量去破解它，结晶有两条曲线，如果能很恰当的让你的溶液处于那个区域范围呢，它就会不紧不慢的结出你满意的晶体，如果你加快操作速度，可能要得到满意结晶很难
上面这个故事讲的很好
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7楼2011-05-23 22:09:40
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盒饭食者

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 臭水沟 at 2011-05-23 18:01:35:
有的时候没有出现结晶（即使已经过饱和了，也不结晶），可能的一个原因是你的溶液没有晶核。

在工厂经常也出现这种情况！

我以前的一个老师，分析化学的老教授讲他的经历：

一个化工厂也出现这种情况，工 ...

浅显易懂，收下了！！
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吃的苦中苦，方为人上人
8楼2011-05-24 09:19:49
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xhhmj1203

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

结晶是一种学问，有时析出，有时不析出，除了跟你的操作有关外，也与溶液里面的杂质有关系，如果想析出比较好的晶形，尽量降低杂质！慢慢降低析出温度！常温不行，可以放冷库的！
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9楼2011-06-15 10:13:01
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masterli

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
mlnjut(金币+3): 欢迎交流~~ 2011-06-15 10:25:47
盒饭食者(金币+1): 谢谢交流 2011-06-15 11:11:32
结晶时没有采用搅拌吗？
我做过的结晶好多，仅仅有一个为了得到大颗粒晶体的没有采用搅拌
另外，注意控制一下过饱和度，会不会是你的萃取剂用量较大，没有达到过饱和？
最后建议你测试一下介稳区，多换两种溶剂，尤其是不良溶剂
最后是可以采用晶种试试看
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10楼2011-06-15 10:24:24
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